TCSTM 00709-2022 化学试剂 硬脂酸.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 007092022 化学试剂 硬脂酸 Chemical reagentStearic acid 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本 文 件 由 中 国 材 料 与 试 验 团 体 标 准 委 员 会 化 工 领 域 委 员 会 化 学 试 剂 技 术 委 员 会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 1 化学试剂 硬脂酸 1 范围 本文件规定了化学试剂硬脂酸的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂硬脂酸的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 97412008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为白色结晶性粉末、薄片或者颗粒状固体，易溶于乙醚，微溶于乙醇，几乎不溶于水中。4.2 分子式 C18H36O2 4.3 结构式 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 2 4.4 相对分子质量 284.48（按2018年国际相对原子质量）4.5 CAS 号 57-11-4 5 规格 硬脂酸的规格见表1。表 1 硬脂酸的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C18H36O2)，w/%98.0 95.0 熔点范围，t/68.071.0（熔距 2）67.073.0（熔距 2）灼烧残渣(以硫酸盐计)，w/%0.1 0.2 酸值(以 KOH计)，w/(mg/g)195200 195202 碘值(以 I 计)，w/(g/100g)1.0 1.5 中性脂肪或蜡 合格 合格 水溶性酸 合格 合格 重金属(以 Pb 计)，w/%0.0005 0.001 6 试验 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备；实验用水应符合 GB/T 66822008 中三级水规格，样品均应精确 0.01g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合 GB/T 97222006 第 5 章、第 6 章的规定。6.2.2 测定条件 检测器：火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.5mL/min。空气流速：300mL/min。氢气流速：30mL/min。色谱柱：FFAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇)毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长 30m，柱内径 0.25mm，液膜厚度 0.25m。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 3 分流比：100:1。柱温度：70保持 2min，以 5/min 速率升温至 240，保持 5min。汽化室温度：260。检测室温度：260。进样量：1.0L。6.2.3 定量方法 称取 0.2g 样品，置于 50mL 的锥形瓶中，加 10mL 三氟化硼-甲醇溶液(150g/L)，置于超声仪中超声溶解，再于 100水浴回流 20min，冷却后，用 15mL 正己烷转移至分液漏斗中，分别加入 10mL 水和10mL 饱和氯化钠水溶液，振摇分层，弃去水层，在有机层中加 6g 无水硫酸钠干燥后，按 GB/T 9722-2006 中 9.2 的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 熔点 按 GB/T 617 的规定测定。6.4 灼烧残渣 称取 4g 样品，按 GB/T 97412008 中 4.2 的规定测定。结果按第 5 章的规定计算（保留残渣以测定重金属）。6.5 酸值 称取 1g 样品，精确至 0.0001g，置于锥形瓶中，加 100mL 乙醇，置于超声仪中超声溶解，加 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.1mol/L滴定至溶液呈微红色，并保持30s 不褪色。同时做空白试验。酸值(以 KOH计)的质量分数1w，以“毫克每克(mg/g)”表示，按式(1)计算：mcMVVw)(211 (1)式中：1V氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；2V空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(KOH)56.11g/mol；m样品的质量，单位为克(g)。6.6 碘值 6.6.1 溴化碘溶液的制备 称取研细的13.0g碘,置于干燥的具塞玻璃瓶中，加1000mL乙酸(冰醋酸)，置于超声仪中超声溶解。另在通风橱中吸取2.5mL(7.8g)溴加入至上述碘-乙酸(冰醋酸)溶液中，摇匀，溶液密塞于暗处保存。为了确定加入溴的质量是否合适，可在加溴前取20.0mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。加溴后，摇匀，再取CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 4 20.0mL,加新制备的10mL碘化钾溶液(165g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定，消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积应略小于加溴前的2倍。6.6.2 测定方法 称取 2.0g 样品，精确至 0.0001g。置于 250mL 具塞锥形瓶中，加 20mL 环己烷-乙酸(冰醋酸)溶液(按体积 1+1 混合)，待样品溶解后加入配制好的 25.0mL 溴化碘溶液，摇匀，密塞，于 2025暗处放置 30min。加 15mL 碘化钾溶液(100g/L)及 100mL 水，在强烈摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定至淡黄色，加 3mL 淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。碘值(以 I计)的质量分数2w，以“克每百克(g/100g)”表示，按式(2)计算：100)(212mcMVVw (2)式中：1V空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体的体积，单位为毫升(mL)；2V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M碘的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(g/mmol)M(I)0.1269g/mmol；m 样品的质量，单位为克(g)；6.7 中性脂肪或蜡 称取约 1.0g 样品，加入 100mL 水，加热至沸，趁热观察，溶液应澄清（溶液表面的油状物不考虑）。6.8 水溶性酸 称取 5g 样品，加热熔化，加等体积新沸的热水，振摇 2min，冷却，过滤，滤液中加 1 滴甲基橙指示液(1g/L)，溶液不应呈红色。6.9 重金属 6.9.1 取测定灼烧残渣(6.4)后的残渣，加 1mL 盐酸和 0.5mL 硝酸，于水浴上蒸干。残渣溶于适量水及 0.2mL 乙酸溶液(30%)中，稀释至 20mL。取 15mL，按 GB/T 9735 的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。6.9.2 标准比色溶液的制备是取剩余的 5mL 样品溶液及含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的铅(Pb)标准溶液，稀释至 15mL，与同体积试液同时同样处理。7 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按GB 153462012的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 5 a)包装单位：第2类、第3类、第4类、第5类；b)内包装形式：NBY-5、NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15；c)中包装容器：ZB-1、ZB-2、ZB-3；d)隔离材料：GC-1、GC-2、GC-3、GC-4；e)外包装形式：WB-2、WB-3。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007092022 6 附 录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件起草单位：韶远科技（上海）有限公司、温州吉象化学股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司。本文件主要起草人：陆睿睎、陈红、吴勇、李翊元、陈浩云、顾君。_ CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台