TCSTM 00623-2022 化学试剂 农残级二氯甲烷.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 67 团 体 标 准 T/CSTM 006232022 化学试剂 农残级二氯甲烷 Chemical reagentPesticide residue grade dichloromethane 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 006232022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00623-2022 1 化学试剂 农残级二氯甲烷 重要提示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本文件规定了化学试剂农残级二氯甲烷的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂农残级二氯甲烷的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为无色透明液体，有挥发性，有与醚类似的气味，能与醇、醚相混溶，微溶于水，有毒，有麻醉性。4.2 分子式 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 006232022 2 CH2Cl2 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 84.93（按2018年国际相对原子质量）4.5 CAS 号 75-09-2 5 规格 农残级二氯甲烷的规格见表1。表 1 农残级二氯甲烷的规格 名 称 农 残 级 含量(CH2Cl2)a，w/%99.8 色度，黑曾单位 10 水分(H2O)，w/%0.02 蒸发残渣，w/%0.0001 酸度(以 H计)，b/(mmol/g)0.0003 游离氯(Cl)，w/%0.0001 微量有机残留物 GC-FID 单个杂质峰，/(g/L)GC-ECD 单个杂质峰，/(ng/L)5 10 a加入 0.004%0.02%的 1-戊烯作稳定剂,稳定剂的质量不计入二氯甲烷的质量分数。6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 66822008中三级水规格，样品均应精确至0.01g称量或0.1mL量取。6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 97222006第5章、第6章的规定。6.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00623-2022 3 载气及柱流量：氮气，0.6mL/min。空气流速：300mL/min。氢气流速：30mL/min。色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长 30m，柱内径0.25mm，液膜厚度 0.25m。分流比：50:1。柱温度：40保持5min，以10/min速率升温至150，保持2min。汽化室温度：150。检测器温度：200。进样量：0.2L。6.2.3 定量方法 按GB/T 97222006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 色度 按GB/T 605的规定测定。6.4 水分 称取6.6g(约5mL)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T 606的规定测定。6.5 蒸发残渣 6.5.1 仪器 旋转蒸发仪：配备500mL蒸馏瓶、恒温水浴。6.5.2 测定步骤 6.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g(约757.6mL)样品，预留约30mL，余量分三次加入蒸馏瓶中，于水浴(水浴温度低于样品沸点515)上减压旋蒸，待样品浓缩至约30mL时，停止蒸馏。6.5.2.2 测定 将样品转移至已于1052恒量的蒸发皿中，用预留的约30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至蒸发皿中，按GB/T 9740的规定测定。6.6 酸度 按 GB/T 97362008 中 5.2 的规定测定。取 100mL 无二氧化碳的水，加入 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。加入20g(约 15.1mL)样品于分液漏斗中，振摇 3min，静置分层，分出 50mL 水相，加入 2 滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.01mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。结果按GB/T 97362008 中 5.2.2 的规定计算。6.7 游离氯 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 006232022 4 称取 35g(约 26.5mL)样品，置于碘量瓶中，加 20mL 水及 1mL 碘化钾溶液(1.5g/L),振摇 2min，静置分层。若有机层呈现粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S3O3)0.01mol/L至有机层粉红色消失。样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积不应大于 0.1mL。6.8 微量有机残留物 按附录A的规定测定。7 检验规则 按HG/T 3921的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按 GB 153462012 的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中：a)包装前产品应经0.2m的有机滤膜过滤。应使用优质棕色玻璃瓶、不锈钢或聚四氟乙烯材质的包装容器，灌装过程在高纯氮气保护下进行。b)包装单位：第 4 类、第 5 类。c)内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28。d)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4。e)外包装形式：WB-1。f)标签：符合 GB 15258 的规定，注明“有毒品”。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00623-2022 5 附 录 A（规范性）微量有机残留物测定方法 A.1 方法提要 将样品进行浓缩，在GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估样品的气相色谱纯度及气相色谱痕量分析的适应性。A.2 试剂与材料 A.2.1 环氧七氯标样：1g/L(正己烷溶液)。A.2.2 2-辛醇标样：1mg/L(正己烷溶液)。A.2.3 正己烷：农残级。A.3 仪器和设备 A.3.1 旋转蒸发仪：配备1L蒸馏瓶、恒温水浴。A.3.2 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)。A.4 实验步骤 A.4.1 样品制备 准确量取500mL样品，转移至1L蒸馏瓶中，浓缩至近干后，用正己烷定容至5mL。A.4.2 仪器条件 A.4.2.1 GC-ECD GC-ECD 检测器：电子俘获检测器。载气及柱流量：氮气，2mL/min5mL/min。色谱柱：5苯基-95二甲基聚硅氧烷毛细管柱。柱长 30m，柱内径 0.53mm，液膜厚度 1.5m。柱温度：初始40不保持，以15/min速率升温至250，保持15min。汽化室温度：250。检测器温度：320。样品进样量：5L。标样进样量：5L。A.4.2.2 GC-FIDGC-FID 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，2mL/min5mL/min。色谱柱：5苯基-95二甲基聚硅氧烷毛细管柱。柱长 30m，柱内径 0.53mm，液膜厚度 1.5m。柱温度：初始40不保持，以15/min速率升温至250，保持15min。汽化室温度：250。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 006232022 6 检测器温度：25。样品进样量：5L。标样进样量：5L。A.5 结果的计算 GC-FID的检测结果以g/L表示，以外标法定量，测量2-辛醇气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰，峰的总和应小于10.0g/L，单峰应小于5.0g/L。GC-ECD的检测结果以ng/L表示，以外标法定量，测量环氧七氯气相色谱保留时间0.5倍2倍的范围内所有峰，峰的总和应小于20.0ng/L，单峰应小于10.0ng/L。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00623-2022 7 附 录 B(资料性)起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、广东工业大学、国药集团化学试剂有限公司。本文件主要起草人：方萍、何玲、陈小兰、方岩雄、顾君、胡鸣。_ CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台