TCNHFA 111.13-2023 保健食品用原料 三七.pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.132023 保健食品用原料 三七 Raw Materials for Health Food Notoginseng Radix et Rhizoma 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.13-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 技术要求.3 4 其他.6 附录 A.7 T/CNHFA 111.13-2023 2 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘静、刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、王赵、赵剑锋、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、邓少伟。本文件为首次发布。T/CNHFA 111.13-2023 3 保健食品用原料 三七 1 范围 本文件适用于保健食品用原料三七。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典一部 中华人民共和国药典四部 3 技术要求 3.1 来源 三七为五加科植物三七 Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen 的干燥根和根茎。秋季花开前采挖，洗净，干燥。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 T/CNHFA 111.13-2023 4 项目 要求 检验方法 色泽 主根表面灰褐色或灰黄色。断面灰绿色、黄绿色或灰白色 根茎断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色 在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察 滋味、气味 气微，味苦回甜 滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行 形态 主根呈类圆锥形或圆柱形，长 16 cm，直径 14 cm。表面有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面木部微呈放射状排列。支根呈圆柱形或圆锥形，长 26 cm，上端直径约 0.8 cm，下端直径约 0.3 cm 根茎呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹 在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 水分，%14.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%6.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 酸不溶性灰分，%3.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 T/CNHFA 111.13-2023 5 浸出物（甲醇），%16.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 2201 热浸法（用甲醇作溶剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 镉（以Cd计），mg/kg 1.0 GB 5009.15 阿维菌素，mg/kg 0.1 GB 2763 规定的方法 百菌清，mg/kg 10 苯醚甲环唑，mg/kg 5 丙森锌，mg/kg 3 代森锰锌，mg/kg 3 多菌灵，mg/kg 1 氟啶胺，mg/kg 1 咯菌腈，mg/kg 3 氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，mg/kg 2 戊唑醇，mg/kg 3 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；其他未列农药最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名称和国家有关规定。3.4 标志性成分指标 T/CNHFA 111.13-2023 6 应符合表 3 的规定。表 3 标志性成分指标 项目 指标 检验方法 人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的总量（以干燥品计），%5.0 附录 A 3.5 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB 2761 中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4 其他 4.1 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。4.2 孕妇慎用。T/CNHFA 111.13-2023 7 附录 A（规范性附录）标志性成分人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1和三七皂苷 R1检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 方法提要 本品经甲醇 80 水浴微沸提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法分别测定人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1和三七皂苷 R1的含量，供试品中标志性成分的含量以三者总量计。A.3 仪器 A.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声波清洗仪。A.3.3 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 试剂和耗材 A.4.1 甲醇。A.4.2 乙腈：色谱纯。A.4.3 水。A.4.4 0.45 m 微孔滤膜（有机相）。A.4.5 对照品 人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Rb1对照品和三七皂苷 R1对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表 A.1。表 A.1 化学对照品（标准品）信息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 T/CNHFA 111.13-2023 8 人参皂苷 Rg1 Ginsenoside Rg1 22427-39-0 C42H72O14 801.01 人参皂苷 Rb1 Ginsenoside Rb1 41753-43-9 C54H92O23 1109.30 三七皂苷 R1 Notoginsenoside R1 80418-24-2 C47H80O18 933.13 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A 相：乙腈；B 相：水，梯度洗脱，梯度程序见表 A.2；检测波长：203 nm；进样量：10 L；流速：1.0 mL/min。表 A.2 梯度条件 时间/min A 相/%B 相/%0 19 81 12 19 81 60 36 64 A.5.2 系统适用性 理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于 4000。A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Rb1对照品和三七皂苷 R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含人参皂苷 Rg1 0.4 mg、人参皂苷 Rb1 0.4 mg 和三七皂苷 R1 0.1 mg 的混合溶液，摇匀，备用。A.6.2 样品溶液的制备 取供试品粉碎，取粉末约 0.6 g，精密称定，精密加入甲醇 50 mL，称定重量，放置过夜，置 80 水浴上保持微沸 2 小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，T/CNHFA 111.13-2023 9 经 0.45 m 滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A.6.3 样品溶液的测定 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020 年版四部 0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 L，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法分别计算人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1和三七皂苷 R1的含量，供试品中标志性成分的含量以三者总量计。A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 三七中人参皂苷 Rg1（C42H72O14）、人参皂苷 Rb1（C54H92O23）和三七皂苷 R1（C47H80O18）的总量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：i：供试品中各待测成分的质量分数（%）；：供试品中各待测成分的峰面积；：对照品中各待测成分的峰面积；：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；：供试品的称样量（g）；：供试品溶液的稀释体积（mL）；：供试品中人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1和三七皂苷 R1的总质量分数（%）。A.7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的 10%。