TCSTM 00705-2022 化学试剂 无水乙醚.pdf

ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 007052022 化学试剂 无水乙醚 Chemical reagent Diethyl ether anhydrous 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00705-2022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则，GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分：产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04）归口。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00705-2022 1 化学试剂 无水乙醚 重要提示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本文件规定了化学试剂无水乙醚的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志。本文件适用于化学试剂无水乙醚的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定测定通用方法 GB/T 6112021 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法 GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为无色透明易挥发液体，易燃，有麻醉性。在空气中或遇光能氧化成过氧化物。能与醇、苯、三氯甲烷等有机溶剂混合，沸点为 35。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007052022 2 4.2 分子式 C4H10O 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 74.12(按2018年国际相对原子质量)4.5 CAS 号 60-29-7 5 规格 无水乙醚的规格应符合表 1 的规定。表 1 无水乙醚的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(CH3CH2)2O，w/%99.7 99.0 色度，黑曾单位 10 20 密度(20)，/(g/mL)0.7130.715 0.7130.717 酸度(以 H计)，b/(mmol/g)0.0002 0.0004 蒸发残渣，w/%0.001 0.001 过氧化物(以 H2O2计)，w/%0.00003 0.0001 甲醇(CH3OH)，w/%0.02 0.05 乙醇(C2H5OH)，w/%0.2 0.4 水分(H2O)，w/%0.05 0.10 羰基化合物(以 CO 计)，w/%0.001 0.002 易炭化物质 合格 合格 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合 GB/T 66822008 中三级水规格，样品均应精确至 0.01g 称量或 0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 97222006第5章、第6章的规定。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00705-2022 3 6.2.2 仪器条件 检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，1.5mL/min。空气流速：300mL/min。氢气流速：30mL/min。色谱柱：聚乙二醇 20M 或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱长 30m，柱内径 0.32mm，液膜厚度0.25m。分流比：20:1 柱温度：40保持 5min，以 20/min 速率升温至 200，保持 0min。进样口温度：250。检测器温度：250。进样量：0.5L。6.2.3 定量方法 按 GB/T 97222006 中 9.2 的规定测定，需校正甲醇、乙醇相对于无水乙醚的质量校正因子f甲醇/乙醚=1.6、f乙醇/乙醚=1.2。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 色度 按 GB/T 605 的规定测定。6.4 密度 按GB/T 6112021中4.2或4.4的规定。6.5 酸度 量取100mL无二氧化碳的水，注入分液漏斗中，加2滴溴百里香酚蓝指示液(1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。加入20g(约28mL)样品，振摇3min，静置分层，取50mL水相，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。结果按GB/T 97362008中5.2.2的规定计算。6.6 蒸发残渣 称取 100g(约 140mL)样品，按 GB/T 9740 的规定测定。此项实验必须在检验过氧化物合格后进行。6.7 过氧化物 6.7.1 不含过氧化物的无水乙醚的制备 量取 150mL 无水乙醚，加 5mL 无水亚硫酸钠溶液(100g/L)，振摇 2min，加 50mL 水，再振摇，静置。取乙醚层备用。6.7.2 测定方法 6.7.2.1 称取 40g(约 56mL)样品，注入 100mL 比色管中，加 10mL 碘化钾溶液(100g/L)，振摇，于暗处放置 30min。沿比色管轴线方向观测，所呈黄色不应深于标准比对溶液。6.7.2.2 标准比对溶液的制备是取含 0.012mg(分析纯)或 0.040mg(化学纯)质量的过氧化氢(H2O2)标CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007052022 4 准溶液，加 56mL 不含过氧化物的无水乙醚(6.7.1)，与样品同时同样处理。6.8 甲醇 同 6.2。6.9 乙醇 同 6.2。6.10 水分 称取 3.5g(约 5mL)样品，以 10mL 甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。6.11 羰基化合物 6.11.1 称取 1g(约 1.4mL)样品，溶于 8mL 无羰基的甲醇中，按 GB/T 9733 的规定测定。溶液所呈暗红色不应深于标准比色溶液。6.11.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或 0.02mg(化学纯)质量的羰基化合物(CO)标准溶液，与样品同时同样处理。6.12 易炭化物质 按 GB/T 9737的规定测定。其中：量取10mL 硫酸(优级纯，950.5)，冷却至10，在振摇下逐滴加入10mL 样品(此时溶液温度不应高于20)。溶液所呈颜色不应深于 B/20(分析纯)或 B/10(化学纯)标准色。7 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按 GB 153462012 的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中：a)包装单位：第 4 类、第 5 类；b)内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29；c)隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4；d)外包装形式：WB-1；e)标签：符合 GB 15258 规定，注明：“易燃液体”。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00705-2022 5 附 录 A（资料性）起草单位和主要起草人 本文件负责起草单位：南京化学试剂股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司、天津康科德科技有限公司。本文件主要起草人：陈晨、呙顺亮、查宏燕、王丽娟、张霞、顾君、陆莉峻、刘岩、张晓静。_ CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台