TCNHFA 111.15-2023 保健食品用原料 骨碎补.pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.152023 保健食品用原料 骨碎补 Raw Materials for Health Food Drynariae Rhizoma 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.15-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 技术要求.3 4 其他.5 附录 A.6 T/CNHFA 111.15-2023 2 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、汤臣倍健股份有限公司、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、赵溪、王岗、邓少伟。本文件为首次发布。T/CNHFA 111.15-2023 3 保健食品用原料 骨碎补 1 范围 本文件适用于保健食品用原料骨碎补。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典一部 中华人民共和国药典四部 3 技术要求 3.1 来源 碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎。全年均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛（鳞片）。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 T/CNHFA 111.15-2023 4 项目 要求 检验方法 色泽 表面深棕色至暗棕色，经火燎者呈棕褐色或暗褐色。断面红棕色 在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察 滋味、气味 气微，味淡、微涩 滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行 形态 本品呈扁平长条状，多弯曲，有分枝，长 515 cm，宽 11.5 cm，厚 0.20.5 cm。表面密被小鳞片，柔软如毛，两侧及上表面均具突起或凹下的圆形叶痕，少数有叶柄残基及须根残留。体轻，质脆，易折断，断面维管束呈黄色点状，排列成环 在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 水分，%15.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%8.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 浸出物（乙醇），%16.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 2201 热浸法（用稀乙醇作溶剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 T/CNHFA 111.15-2023 5 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4 标志性成分指标 应符合表 3 的规定。表 3 标志性成分指标 项目 指标 检验方法 柚皮苷（以干燥品计），%0.50 附录 A 3.5 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB 2761 中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4 其他 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。T/CNHFA 111.15-2023 6 附录 A（规范性附录）标志性成分柚皮苷检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 方法提要 本品经甲醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定柚皮苷的含量。A.3 仪器 A.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声波清洗仪。A.3.3 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 试剂和耗材 A.4.1 甲醇。A.4.2 甲醇：色谱纯。A.4.3 醋酸。A.4.4 水。A.4.5 0.45 m 微孔滤膜（有机相）。A.4.6 对照品 柚皮苷对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表 A.1。表 A.1 化学对照品（标准品）信息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 T/CNHFA 111.15-2023 7 柚皮苷 Naringin 10236-47-2 C27H32O14 580.53 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：65,v/v/v），等度洗脱；检测波长：283 nm；进样量：10 L；流速：1 mL/min。A.5.2 系统适用性 理论板数按柚皮苷峰计算应不低于 3000。A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含柚皮苷 60 g 的溶液，摇匀，备用。A.6.2 供试品溶液的制备 取供试品粉碎，取粉末约 0.25 g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇 30 mL，加热回流 3小时，放冷，滤过，滤液置 50 mL 量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，经 0.45 m 滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。A.6.3 供试品溶液的测定 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020 年版四部 0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 L，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中柚皮苷的含量。A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 骨碎补中柚皮苷（C27H32O14）含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：T/CNHFA 111.15-2023 8 =103 100%（A.1）式中：供试品中柚皮苷的质量分数，%；：供试品的峰面积；：对照品的峰面积；：对照品溶液的浓度（mg/mL）；：供试品的称样量（g）；：供试品溶液的稀释体积（mL）。A.7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的 10%。