TCPFIA 0007-2022 含聚谷氨酸磷酸二铵.pdf

ICS 65.080 G 21 中国磷复肥工业协会团体标准中国磷复肥工业协会团体标准 T/CPFIA 00072022 含聚谷氨酸磷酸二铵 Diammonium phosphate with polyglutamic acid 2022-12-27 发布 2023-01-01 实施 中 国 磷 复 肥 工 业 协 会中 国 磷 复 肥 工 业 协 会 发 布发 布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 I 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国磷复肥工业协会提出。本文件由中国磷复肥工业协会归口。本文件起草单位：南京轩凯生物科技股份有限公司、云南云天化股份有限公司、湖北三宁化工股份有限公司、武汉光华时代生物科技有限公司、烟台进邦生物科技有限公司。本文件主要起草人：许宗奇、冯小海、王祥、段家堂、杜建波、李寒尽、赵洪涛、曾庆茁、彭伟、程显好、蔡源卿。本文件首次制定。全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 1 含聚谷氨酸磷酸二铵 1 范围 本文件规定了含聚谷氨酸磷酸二铵的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以淀粉、淀粉糖、蔗糖、葡萄糖、糖蜜等为主要原料经微生物发酵得到的聚谷氨酸，添加到满足 GB/T 10205-2009 标准的磷酸二铵肥料（以氮、磷为基础养分的二元固体肥料）生产过程中制成的含聚谷氨酸磷酸二铵。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB/T 10205-2009 磷酸一铵、磷酸二铵 GB/T 10209.1 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 1 部分：总氮含量 GB/T 10209.2 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 2 部分：磷含量 GB/T 10209.3 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 3 部分：水分 GB/T 10209.4 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第 4 部分：粒度 GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB 38400 肥料中有毒有害物质的限量要求 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准液、试剂溶液和指示剂溶液 QB/T 5189 -聚谷氨酸 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 聚谷氨酸 polyglutamic acid 聚谷氨酸（也称-聚谷氨酸，-PGA），是以淀粉、淀粉糖、蔗糖、葡萄糖、糖蜜等为主要原料，经微生物发酵，将谷氨酸单体通过酰胺键聚合而成的一类聚合氨基酸。3.2 含聚谷氨酸磷酸二铵 diammonium phosphate containing polyglutamic acid 在磷酸二铵的生产过程中，加入聚谷氨酸，制成含一定量聚谷氨酸和养分标明量的肥料。4 要求 全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 2 4.1 原料聚谷氨酸的要求 原料聚谷氨酸分为粉体剂型和液体剂型，粉体剂型分子量应为5 000 Da 3 000 000 Da，液体剂型分子量应为100 000 Da 3 000 000Da，液体剂型同时应符合表1要求。表1 原料聚谷氨酸的要求 项 目 指 标 液体剂型 外观 淡黄色至棕色 聚谷氨酸质量百分比/%3.517.5 pH 5.07.5 水不溶物/%1.0 4.2 含聚谷氨酸磷酸二铵要求 4.2.1 外观 颜色均匀，颗粒状，无机械杂质。4.2.2 技术指标 含聚谷氨酸磷酸二铵应符合表2、表3的要求，同时应符合标明值。表2 传统法粒状含聚谷氨酸磷酸二铵的要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 18-46-0 15-42-0 14-39-0 总养分（N+P2O5）/%64.0 57.0 53.0 聚谷氨酸/（mg/kg）140 总氮（N）/%17.0 14.0 13.0 有效磷（P2O5）/%45.0 41.0 38.0 水溶性磷占有效磷百分率/%87 80 75 水分（H2O）a/%2.5 2.5 3.0 粒度（1.00 mm-4.00 mm）/%90 80 80 a 水分为推荐性要求。每个等级下面的配合式为该等级的典型配合式，企业可以生产其他配合式的产品，总氮和有效磷允许与标明值之间有 1.0%的绝对负偏差，并且所有项目都应符合表中相应等级的要求。若未标明等级则按总养分对应的等级进行判定。表3 料浆法粒状含聚谷氨酸磷酸二铵的要求 项 目 指标 优等品 一等品 合格品 16-44-0 15-42-0 14-39-0 总养分（N+P2O5）/%60.0 57.0 53.0 聚谷氨酸/（mg/kg）140 全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 3 表 3 料浆法粒状含聚谷氨酸磷酸二铵的要求（续）项 目 指标 优等品 一等品 合格品 16-44-0 15-42-0 14-39-0 总氮（N）/%15.0 14.0 13.0 有效磷（P2O5）/%43.0 41.0 38.0 水溶性磷占有效磷百分率/%80 75 70 水分（H2O）a/%2.5 2.5 3.0 粒度（1.00 mm-4.00 mm）/%90 80 80 a 水分为推荐性要求。每个等级下面的配合式为该等级的典型配合式，企业可以生产其他配合式的产品，总氮和有效磷允许与标明值之间有 1.0%的绝对负偏差，并且所有项目都应符合表中相应等级的要求。若未标明等级则按总养分对应的等级进行判定。4.2.3 技术指标 有毒有害物质的限量要求执行GB 38400。5 试验方法 5.1 一般规定 除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843 的规定。5.2 外观 目测法测定。5.3 总氮含量的测定 按GB/T 10209.1规定进行。5.4 有效磷的测定和水溶性磷占有效磷百分率的计算 按GB/T 10209.2规定进行。5.5 聚谷氨酸含量的测定 按附录A或附录B进行，附录B为含聚谷氨酸磷酸二铵快速检测方法，仅用于生产企业中控分析，以附录A的方法为仲裁法。5.6 水分的测定 按GB/T 10209.3规定进行。5.7 粒度的测定 按GB/T 10209.4规定进行。全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 4 5.8 原料聚谷氨酸的测定 原料聚谷氨酸的测定，含分子量、外观、质量百分比、pH、水不溶物，按QB/T 5189进行测定。6 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验为出厂检验，检验项目为第四章中4.2的全部项目。6.2 组批 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为1000 t。6.3 采样方法 6.3.1 袋装产品 按GB/T 10205-2009 中的6.3.1 进行。6.3.2 散装产品 按GB/T 6679 规定进行。6.4 样品缩分和试样制备 按GB/T 10205-2009 中的6.4.1-6.4.2进行。6.5 结果判定 6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。6.5.2 出厂检验的项目全部符合本标准要求时，判该批产品合格。6.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，判该批产品不合格。6.5.4 每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品类别、批号或生产日期、总养分、配合式或主要养分含量、聚谷氨酸含量、本标准编号、GB/T 10205-2009 和法律法规规定必须要标注的内容。7 标识 产品名称可以是“含聚谷氨酸磷酸二铵”，并应在产品包装容器正面标明产品类别（如传统法、料浆法），应以配合式标明总氮、有效五氧化二磷含量（如 18-46-0）、聚谷氨酸含量、本标准编号、GB/T 10205-2009。应以单一数值标明每袋净含量，其余执行 GB 18382。8 包装、运输和贮存 8.1 产品应符合 GB/T 8569 规定的材料进行包装，产品每袋净含量（50 0.5）kg、（40 0.4）kg、（25 0.25）kg，平均每袋净含量分别不应低于 50.0 kg、40.0 kg、25.0 kg。全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 5 8.2 在符合 GB/T 8569 规定的前提下，宜使用经济实用型包装。8.3 产品应贮存于阴凉干燥处，可以散装或包装形式运输，在贮存和运输过程中应防雨、防潮、防晒、防破裂。全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 6 附 录 A（规范性）含聚谷氨酸磷酸二铵中聚谷氨酸含量的测定 高效液相色谱法 A.1 原理 以硫酸钠溶液为流动相，以不同含量的聚谷氨酸标准溶液紫外吸收值为检测对象，利用高效液相色谱法测定含聚谷氨酸磷酸二铵中聚谷氨酸含量。A.2 试剂或材料 A.2.1 试剂、溶液和水：本方法采用符合 GB/T 6682 中的一级水、色谱纯无水硫酸钠，其余试剂、溶液，在未注明规格和配置方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。A.2.2 流动相硫酸钠溶液（0.2 mol/L）：称取 28.4 g（精确至 0.0001 g）无水硫酸钠溶解并定容至 1 L，用乙酸调节 pH 至 4.0，用孔径 0.22 m 微孔滤膜过滤，超声波脱气 15 min。A.2.3 聚谷氨酸标准贮备液（10.0 mg/mL）：称取聚谷氨酸标准品（含量（以干基计）99.0%）1.0 g（精确至 0.0001 g），用流动相溶解并定容至 100 mL，4 储存条件下有效期 1 周。A.2.4 聚谷氨酸标准工作液（0.1 mg/mL）：取 1.0 mL 聚谷氨酸标准贮备液于 100 mL 容量瓶中，用流动相定容至 100 mL，获得聚谷氨酸标准工作液（0.1 mg/mL），此标准工作液使用前制备。A.3 仪器设备 A.3.1 一般实验室仪器和设备。A.3.2 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 色谱参考条件 A.4.1 检测温度：35。A.4.2 检测波长：210 nm。A.4.3 流速：0.8 mL/min。A.4.4 进样量：40 L。A.4.5 色谱柱：凝胶色谱柱（7.8 mm 300 mm，或达到同等效果的凝胶色谱柱）。备注：需一根 SB-G 6B 预柱（或达到同等效果预柱）和两根 SB-806M HQ 分析柱（或达到同等效果分析柱）串联。A.5 试验步骤 A.5.1 标准工作曲线的绘制 分别准确移取 0.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL、25.0 mL 聚谷氨酸标准工作液稀释液全国团体标准信息平台T/CPFIA 00072022 7 至 25 mL 容量瓶中并定容，配成 0.00 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、0.06mg/mL、0.08mg/mL、0.10 mg/mL 溶液，溶液经 0.22 m 微孔滤膜过滤。打开色谱仪，并调至工作状态，待基线平稳后，依次将上述聚谷氨酸溶液注入色谱柱中，进样量为 40 L，记录峰面积。以标准溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。A.5.2 试样溶液制备 待测样品充分混匀缩分（若样品很难粉碎，可研磨至全部通过 1.00 mm 孔径试验筛），准确称取50.0 g（精确至 0.01 g）含聚谷氨酸磷酸二铵料样品，加入流动相后在磁力搅拌器上充分溶解，过滤掉残渣，然后用流动相定