TCNHFA 111.17-2023 保健食品用原料 吴茱萸.pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.172023 保健食品用原料 吴茱萸 Raw Materials for Health Food Euodiae Fructus 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.17-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 技术要求.3 4 其他.5 附录 A.6 T/CNHFA 111.17-2023 2 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、邓少伟。本文件为首次发布。T/CNHFA 111.17-2023 3 保健食品用原料 吴茱萸 1 范围 本文件适用于保健食品用原料吴茱萸。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典一部 中华人民共和国药典四部 3 技术要求 3.1 来源 吴茱萸为芸香科植物吴茱萸 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.、石虎 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.officinalis(Dode)Huang 或疏毛吴茱萸 Euodia rutaecarpa(Juss.)Benth.var.bodinieri(Dode)Huang 的干燥近成熟果实。811 月果实尚未开裂时，剪下果枝，晒干或低温干燥，除去枝、叶、果梗等杂质。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。T/CNHFA 111.17-2023 4 表 1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 表面暗黄绿色至褐色 在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察 滋味、气味 气芳香浓郁，味辛辣而苦 滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行 形态 呈球形或略呈五角状扁球形，直径 2 5 mm。表面粗糙，有多数点状突起或凹下的油点。顶端有五角星状的裂隙，基部残留被有黄色茸毛的果梗。质硬而脆，横切面可见子房 5 室，每室有淡黄色种子 1 粒 在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 水分，%15.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%10.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 浸出物（乙醇），%30.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2201 热浸法（用稀乙醇作溶剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 T/CNHFA 111.17-2023 5 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4 标志性成分指标 应符合表 3 的规定。表 3 标志性成分指标 项目 指标 检验方法 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总量（以干燥品计），%0.15 附录 A 柠檬苦素（以干燥品计），%0.20 3.5 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB 2761 中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4 其他 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。T/CNHFA 111.17-2023 6 附录 A（规范性附录）标志性成分检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 方法提要 本品经 70%乙醇超声提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定吴茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量以及柠檬苦素（C26H30O8）的含量。A.3 仪器 A.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声波清洗仪。A.3.3 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 试剂和耗材 A.4.1 乙腈：色谱纯。A.4.2 四氢呋喃。A.4.3 磷酸。A.4.4 乙醇。A.4.5 水。A.4.6 0.45 m 微孔滤膜（有机相）。A.4.7 对照品 吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表 A.1。表 A.1 化学对照品（标准品）信息 T/CNHFA 111.17-2023 7 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 吴茱萸碱 Evodiamine 518-17-2 C19H17N3O 303.36 吴茱萸次碱 Rutaecarpine 84-26-4 C18H13N3O 287.32 柠檬苦素 Limonin 1180-71-8 C26H30O8 470.51 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-四氢呋喃（25：15）-0.02%磷酸溶液（35：65,v/v），等度洗脱；检测波长：215 nm；进样量：10 L；流速：1 mL/min。A.5.2 系统适用性 理论板数按柠檬苦素峰计算应不低于 3000。A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备 取吴茱萸碱对照品、吴茱萸次碱对照品、柠檬苦素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含吴茱萸碱 80 g 和吴茱萸次碱 50 g、柠檬苦素 0.1 mg 的混合溶液，摇匀，备用。A.6.2 供试品溶液的制备 取供试品粉碎，取粉末约 0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 25 mL，称定重量，浸泡 l 小时，超声处理（功率 300 W，频率 40 kHz）40 分钟，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，经 0.45 m 滤膜（A.4.6）滤过，取续滤液，备用。A.6.3 供试品溶液的测定 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020 年版四部 0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 L，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中吴茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量以及柠檬苦素（C26H30O8）的含量。T/CNHFA 111.17-2023 8 A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 吴茱萸中吴茱萸碱（C19H17N3O）和吴茱萸次碱（C18H13N3O）的总量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）计算：吴茱萸中柠檬苦素（C26H30O8）含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：i：供试品中各待测成分（吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素）的质量分数（%）；：供试品中各待测成分的峰面积；：对照品中各待测成分的峰面积；：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；：供试品的称样量（g）；：供试品溶液的稀释体积（mL）；：供试品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的总质量分数（%）。A.7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的 10%。