TCIESC 0043-2022 工业用二甲基二硫醚.pdf

ICS 71.080 CCS G 17 中 国 化 工 学 会 团 体 标 准 T/CIESC 0043-2022 工业用二甲基二硫醚 Dimethyl disulfide for industrial use 2022-09-21 发布 2022-10-21 实施 中国化工学会 发 布C I E S C 全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 I 前 言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：新疆广汇陆友硫化工有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、成都德美工程技术有限公司、金浦新材料股份有限公司、河南君合新材料科技有限公司、北京兴有化工有限责任公司、新疆亨一伦化工有限公司、中国化工情报信息协会、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：宋景涛、郭克雄、刘成、聂志红、葛盛才、张红伟、朱忠杰、王红兵、杨军、张佩祥、王杰、雷虎虎、沙玉英、敖含、刘士清、李宁军、刘宇、张长安、蒋春怡、付登、姚建国、姚立学、胡海燕。全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 1 工业用二甲基二硫醚 警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了工业用二甲基二硫醚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以甲醇与硫化氢为原料制得的二甲基二硫醚产品。分子式：C2H6S2 结构简式：相对分子质量：94.19（按 2018 年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法 第 2 部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 技术要求 工业用二甲基二硫醚的技术要求见表 1。全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 2 表 1 工业用二甲基二硫醚的技术要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 外观 无色或浅黄色液体 二甲基二硫醚，w/%99.9 99.8 99.5 甲硫醇，w/%0.02 0.05 0.1 甲硫醚，w/%0.03 0.05 0.1 水分，w/%0.04 0.04 0.06 二甲基三硫醚+二甲基四硫醚，w/%0.05 0.1 0.15 硫含量，w/%68 68 68 蒸发残留物，w/%0.001 0.003 0.005 5 试验方法 警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1 一般规定 本文件除另有规定，所有试剂均为分析纯。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。5.2 外观的测定 5.2.1 原理 二甲基二硫醚中溶解有其它微量杂质，而这些微量杂质本身具有较深的颜色，利用比色法，在规定条件下，相对判定样品外观颜色。5.2.2 仪器和试剂 5.2.2.1 比色管：容量 100 mL，无色透明玻璃材质，管壁均匀，具有刻度并带有玻璃磨口塞。5.2.3 测定步骤 准备两支 100 mL 清洁、干燥的比色管，取 100 mL 试样注入一支比色管中，在另一只比色管中加入100 mL 蒸馏水，在室温下，在日光或日光灯照射下，正对白色背景，轴向观察，比较试样与蒸馏水的颜色。5.3 二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚的测定 按附录A的规定进行测定。5.4 水分的测定 按GB/T 6283的规定进行测定。5.5 硫含量的测定 5.5.1 原理 全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 3 根据5.3测定的结果，以二甲基二硫醚及各组分的纯度与硫元素在二甲基二硫醚及各组分分子中的占比关系求硫含量。5.5.2 结果计算 硫含量（w）的数值以%表示，按式（1）计算：iiiwMmw (1)式中：mi 每摩尔组分i中硫的质量，单位为克每摩尔（g/mol）；Mi 组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；wi 化合物i的质量分数，%。5.6 蒸发残留物 按GB/T 6324.2的规定进行测定。6 检验规则 6.1 检验项目 本文件第 4 章的全部项目为型式检验项目，其中外观、二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚、水分的测定为出厂检验项目。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a）首次生产时；b）主要原材料或工艺方法有较大改变时；c）正常生产满一年时；d）停产半年以上，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f）质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。6.2 组批 在相同生产条件下，以同样原料、同一精馏批次所产生的产品为一组批。6.3 采样 产品采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的规定进行，样本总量不少于 1000 mL。经所抽样本混匀后分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，盖好封严。瓶上黏贴标签，并注明：产品名称、批号、取样日期、取样人。其中一瓶做检验用，另一瓶做留样备查。6.4 结果判定 检验结果的判定采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果中，如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判该批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存 全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 4 7.1 标志 产品包装上应有牢固清晰的标志1），内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、本文件编号、生产日期或产品批号以及GB 190规定的“易燃液体”和“毒性物质”的标志。7.2 包装 产品应采用清洁的塑料桶密封包装，或按用户要求协商确定。7.3 运输 产品在运输时应符合国家相关化工产品陆路和水路运输的规定，产品在运输过程中应保持桶直立，严防倒置，并应注意轻装、轻卸，防止日晒、雨淋和磕碰。7.4 贮存 产品应储存在洁净、干燥、荫凉通风的仓库，密闭保存。远离火源和热源，防止阳光直射，并应与氧化剂、酸碱类物质分开存放。1）二甲基二硫醚安全信息的提示参见附录 B。全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 5 附 录 A（规范性）二甲基二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚的测定 A.1 原理 采用气相色谱法，以非极性固定相色谱柱分离产品中各组分，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以面积归一化法定量。A.2 试剂或材料 A.2.1 氮气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。A.2.2 氢气：体积分数不低于 99.999%，经硅胶和分子筛干燥、净化。A.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。A.3 仪器和设备 A.3.1 气相色谱仪：应配有氢火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定。A.3.2 色谱工作站。A.3.3 微量进样器：10 L。A.4 试验条件 推荐的色谱柱和典型操作条件见表A.1。典型色谱图见图A.1，各组分保留时间见表A.2。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。表 A.1 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱固定相 100%聚乙二醇 20M 柱长柱内径液膜厚度 30 m0.53 mm1 m 柱温/初始柱温 50，保持 2 min，以 20/min 的速度升至 200，保持 5 min 汽化室温度/200 检测器温度/250 载气(N2)流量/（mL/min）8 空气流量/（mL/min）400 氢气流量/（mL/min）50 分流比 301 进样量/L 1 全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 6 A.5 试验步骤 A.5.1 打开气相色谱仪，至基线平稳。A.5.2 用微量进样针移取样品 1 L 进样，利用面积归一化法得出各组分含量。A.5.3 二甲基二硫醚典型气相色谱图如图 A.1 所示。标引序号说明：1甲硫醇；2甲硫醚；3二甲基二硫醚；4二甲基三硫醚；5二甲基四硫醚。图A.1 工业用二甲基二硫醚典型色谱图 各组分保留时间见表A.2。表A.2 各组分保留时间 序号 组分名称 保留时间/min 1 甲硫醇 1.360 2 甲硫醚 2.242 3 二甲基二硫醚 2.595 4 二甲基三硫醚 4.088 5 二甲基四硫醚 6.846 A.6 结果计算 二甲基二硫醚的含量 w1，以%（质量分数）表示，按式（A.1）计算：iww1001 （A.1）minuV2.55.07.510.012.515.0025000005000000750000010000000125000001500000017500000200000001 SFID1 1 2 3 4 5 全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 7 式中：wi 二甲基二硫醚中其他杂质组分 i 的含量，%。其他杂质组分的含量 wi，以%（质量分数）表示，按式（A.2）计算：)100(0wAAwiii （A.2）式中：Ai 组分 i 的峰面积；Ai各组分峰面积总和；w0 通过 5.4 测定水分的含量。A.7 允许差 二甲基二硫醚取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果，计算结果保留至小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.01%。其他杂质取两次平行试验测定值的算术平均值作为分析结果，计算结果保留至小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.005%。全国团体标准信息平台T/CIESC 0043-2022 8 附 录 B（资料性）安全信息 B.1 危险警告 工业用二甲基二硫醚遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定的浓度时，遇火星会发生爆炸。具有刺激性气味，会出现呼吸道刺激、眼刺痛、头痛等症状。B.2 安全措施 工业用二甲基二硫醚应远离热源、火花、明火、热表面，只能使用不产生火花的工具。容器保持密闭。容器和接收设备接地/等势连接。操作过程中应使用防爆的电气/通风/照明设备。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。工作人员应实行就业前和定期的体检。在工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕应彻底清洗。本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到 中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路 33 号化信大厦 B 座 7 层 邮政编码：100029 电话：010-64455951 传真：010-64411194 网址： 全国团体标准信息平台