TCNHFA 111.5-2023 保健食品用原料 人参.pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.52023 保健食品用原料 人参 Raw Materials for Health Food Ginseng Radix et Rhizoma 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.5-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 技术要求.3 4 其他.7 附录 A.8 T/CNHFA 111.5-2023 2 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：左甜甜、马双成、刘越、魏 锋、王淑红、金红宇、康 帅、聂黎行、王 莹、程显隆、汪祺、刘 静、杨建波、陈 佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、邓少伟。本文件为首次发布。T/CNHFA 111.5-2023 3 保健食品用原料 人参 1 范围 本文件适用于保健食品用原料人参。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典一部 中华人民共和国药典四部 3 技术要求 3.1 来源 人参为五加科植物人参 Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 T/CNHFA 111.5-2023 4 项目 要求 检验方法 色泽 表面灰黄色，断面淡黄白色 在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察 滋味、气味 香气特异，味微苦、甘 滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行 形态 主根呈纺锤形或圆柱形，长 315 cm，直径 12 cm。表皮上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根 23 条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。根茎（芦头）长 14 cm，直径 0.31.5 cm，多拘挛而弯曲，具不定根（艼）和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。质较硬，断面显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙 或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长 16 cm。具纵皱纹，上部或中下部有环纹。支根多为 23 条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。不定根较细，多下垂 在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 水分，%12.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通T/CNHFA 111.5-2023 5 则 0832 第二法 灰分，%5.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 铅（以铅 Pb），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以 Hg 计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 镉（以 Cd 计），mg/kg 1.0 GB 5009.15 五氯硝基苯，mg/kg 0.1 GB 2763 规定的方法 六氯苯，mg/kg 0.1 七氯（七氯、环氧七氯之和），mg/kg 0.05 氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和），mg/kg 0.1 百菌清，mg/kg 2 苯醚甲环唑，mg/kg 0.5 吡唑醚菌酯，mg/kg 0.5 丙环唑，mg/kg 0.1 霉灵，mg/kg 0.1*氟硅唑，mg/kg 0.3 氟吗啉，mg/kg 0.1 T/CNHFA 111.5-2023 6 氟噻唑吡乙酮，mg/kg 0.15*甲霜灵和精甲霜灵，mg/kg 0.2 氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊，mg/kg 0.2 醚菌酯，mg/kg 0.1 嘧菌环胺，mg/kg 0.2 嘧霉胺，mg/kg 1.5 双炔酰菌胺，mg/kg 2*霜霉威和霜霉威盐酸盐，mg/kg 0.5 戊唑醇，mg/kg 0.4 烯酰吗啉，mg/kg 0.5 唑菌酯，mg/kg 0.1*注：*该限量为临时限量；其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；其他未列农药最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4 标志性成分指标 应符合表 3 的规定。表 3 标志性成分指标 项目 指标 检验方法 人参皂苷 Rg1和人参皂苷 Re 的总量（以干燥品计），%0.30 附录 A T/CNHFA 111.5-2023 7 人参皂苷 Rb1（以干燥品计），%0.20 3.5 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB 2761 中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4 其他 4.1 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。4.2 本品不宜与藜芦、五灵脂同用。T/CNHFA 111.5-2023 8 附录 A（规范性附录）标志性成分检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 方法提要 本品置索氏提取器中，经三氯甲烷加热回流提取除去脂溶性物质后，再使用水饱和正丁醇溶液超声提取，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法测定人参皂苷 Rg1（C42H72O14）和人参皂苷 Re（C48H82O18）的总量以及人参皂苷 Rb1（C54H92O23）的含量。A.3 仪器 A.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声波清洗仪。A.3.3 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 试剂和耗材 A.4.1 甲醇。A.4.2 三氯甲烷。A.4.3 乙腈：色谱纯。A.4.4 水。A.4.5 0.45 m 微孔滤膜（有机相）。A.4.6 对照品 人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表 A.1。表 A.1 化学对照品（标准品）信息 T/CNHFA 111.5-2023 9 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 人参皂苷 Rg1 Ginsenoside Rg1 22427-39-0 C42H72O14 801.01 人参皂苷 Re Ginsenoside Re 52286-59-6 C48H82O18 947.15 人参皂苷 Rb1 Ginsenoside Rb1 41753-43-9 C54H92O23 1109.29 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A 相：乙腈；B 相：水，梯度洗脱，梯度程序见表 A.2 表 A.2 梯度条件 时间/min A 相/%B 相/%0 19 81 35 19 81 55 29 71 70 29 71 100 40 60 检测波长：203 nm；进样量：10 L（对照品），1020L（供试品）；流速：1 mL/min。A.5.2 系统适用性 理论板数按人参皂苷 Rg1计算应不低于 6000。A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备 取人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re、人参皂苷 Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的混合溶液，摇匀，备用。T/CNHFA 111.5-2023 10 A.6.2 样品溶液的制备 取供试品粉碎，取粉末约 1 g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流 3 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入 100 mL 锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇 50 mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率 250 W，频率 50 kHz）30 分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液 25 mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 5 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，经 0.45 m 滤膜（A.4.5）滤过，取续滤液，备用。A.6.3 样品溶液的测定 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020 年版四部 0512）试验，分别精密吸取对照品溶液 10 L，供试品溶液 1020 L，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算试样中人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷 Re（C48H82O18）的总量以及人参皂苷 Rb1（C54H92O23）的含量。A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 人参中人参皂苷 Rg1（C42H72O14）和人参皂苷 Re（C48H82O18）的总量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）计算：人参中人参皂苷 Rb1（C54H92O23）含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：i：供试品中各待测成分（人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re 和人参皂苷 Rb1）的质量分数（%）；：供试品中各待测成分的峰面积；：对照品中各待测成分的峰面积；：对照品溶液中各待测成分的浓度（mg/mL）；：供试品的称样量（g）；T/CNHFA 111.5-2023 11 ：供试品溶液的稀释体积（mL）；：供试品中人参皂苷 Rg1和人参皂苷 Re 的总质量分数（%）。A.7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的 10%。