TCNHFA 111.14-2023 保健食品用原料 淫羊藿.pdf

ICS 01.040.67 CCS X 83 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 团 体 标 准 T/CNHFA 111.142023 保健食品用原料 淫羊藿 Raw Materials for Health Food Epimedii Folium 2023-04-04 发布 2023-04-10 实施 中 国 营 养 保 健 食 品 协 会 发 布 T/CNHFA 111.14-2023 1 目 次 前 言.2 1 范围.3 2 规范性引用文件.3 3 技术要求.3 4 其他.5 附录 A.7 T/CNHFA 111.14-2023 2 前 言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国营养保健食品协会提出并归口。本文件起草单位：北京中医药大学、中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、中国中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健食品研发专业委员会。本文件主要起草人：刘越、马双成、魏锋、王淑红、康帅、聂黎行、王莹、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、杨洋、关潇滢、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、孙明霞、邓少伟。本文件为首次发布。T/CNHFA 111.14-2023 3 保健食品用原料 淫羊藿 1 范围 本文件适用于保健食品用原料淫羊藿。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB 16740 食品安全国家标准 保健食品 中华人民共和国药典一部 中华人民共和国药典四部 3 技术要求 3.1 来源 淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿 Epimedium sagittatum(Sieb.et Zucc.)Maxim.、柔毛淫羊藿 Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai 的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。3.2 感官要求 应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 T/CNHFA 111.14-2023 4 项目 要求 检验方法 色泽 边缘刺毛状细锯齿黄色，上表面黄绿色，下表面灰绿色 在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察 滋味、气味 气微，味微苦 滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折断、破碎或搓揉时进行 形态 淫羊藿：二回三出复叶；小叶片卵圆形，长 38 cm，宽 26 cm；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳装，边缘具黄色刺毛状细锯齿；主脉 79 条，基部有稀疏细长毛，细脉两面突起，网脉明显；小叶柄长 15 cm。叶片近革质 箭叶淫羊藿：一回三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长 412 cm，宽 2.55 cm；先端渐尖，两侧小叶基部明显偏斜，外侧多呈箭形。下表面疏被粗短伏毛或近无毛。叶片革质 柔毛淫羊藿：一回三出复叶；叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛 朝鲜淫羊藿：二回三出复叶；小叶较大，长 410 cm，宽 3.57 cm，先端长尖。叶片较薄 在日光下观察；长度、宽度及厚度测量时应用毫米刻度尺；质地是指用手折断时的感官感觉 3.3 理化指标 应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 T/CNHFA 111.14-2023 5 项目 指标 检验方法 水分，%12.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 0832 第二法 灰分，%8.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2302 方法 浸出物（乙醇），%15.0 中华人民共和国药典2020 年版四部 通则 2201 冷浸法（用稀乙醇作溶剂）铅（以 Pb 计），mg/kg 5.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计），mg/kg 0.3 GB 5009.17 注：其他未列污染物限量应符合 GB 2762 相应食品类别（名称）的规定或有关规定；农药最大残留限量应符合 GB 2763 相应食品类别/名称的规定或国家有关规定。3.4 标志性成分指标 应符合表 3 的规定。表 3 标志性成分指标 项目 指标 检验方法 总黄酮醇苷（以干燥品计），%0.50 a 附录 A 1.5 b 注：a 为朝鲜淫羊藿标志性成分指标限度；b 为淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿标志性成分指标限度。3.5 真菌毒素限量 真菌毒素限量应符合 GB 2761 中相应食品类别（名称）的规定或有关规定。4 其他 保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制方法T/CNHFA 111.14-2023 6 为净制、切制的，除另有规定外，炮制加工品应符合本标准。炮制方法为其他炮制工艺的，炮制加工品应符合相应标准的规定。T/CNHFA 111.14-2023 7 附录 A（规范性附录）标志性成分检验方法 A.1 一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 方法提要 本品经稀乙醇超声提取后，采用高效液相色谱法测定，以淫羊藿苷相应的峰为 S 峰，计算朝藿定 A、朝藿定 B 和朝藿定 C 的相对保留时间。以淫羊藿苷的峰面积为对照，分别乘以校正因子，以外标法测定朝藿定 A、朝藿定 B 和朝藿定 C 的含量。供试品中总黄酮醇苷的含量以朝藿定 A（C39H50O20）、朝藿定 B（C38H48O19）、朝藿定 C（C39H50O19）和淫羊藿苷（C33H40O15）的总量计。A.3 仪器 A.3.1 分析天平：感量为 0.01 mg 和 0.0001 g。A.3.2 超声波清洗仪。A.3.3 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。A.4 试剂和耗材 A.4.1 乙醇。A.4.2 乙腈：色谱纯。A.4.3 水。A.4.4 0.45 m 微孔滤膜（有机相）。A.4.5 对照品 淫羊藿苷对照品、朝藿定 A 对照品、朝藿定 B 对照品和朝藿定 C 对照品（购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。T/CNHFA 111.14-2023 8 表 A.1 化学对照品（标准品）信息 中文名称 英文名称 CAS 号 分子式 相对分子量 淫羊藿苷 Icariin 489-32-7 C33H40O15 676.66 朝藿定 A Epimedin A 110623-72-8 C39H50O20 838.81 朝藿定 B Epimedin B 110623-73-9 C38H48O19 808.78 朝藿定 C Epimedin C 110642-44-9 C39H50O19 822.80 A.5 色谱条件及系统适用性 A.5.1 色谱条件 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A 相：乙腈；B 相：水，梯度洗脱，梯度程序见表 A.2；检测波长：270 nm；进样量：10 L；柱温：30；流速：1.0 mL/min。表 A.2 梯度条件 时间/min A 相/%B 相/%0 24 76 30 26 74 31 45 55 45 47 53 A.5.2 系统适用性 理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。A.6 操作方法 A.6.1 对照品溶液的制备 T/CNHFA 111.14-2023 9 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 40 g 的溶液，摇匀，备用。A.6.2 供试品溶液的制备 取供试品叶片粉碎，取粉末约 0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇 20 mL，称定重量，超声处理（功率 400 W，频率 50 kHz）1 小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，经 0.45 m 滤膜（A.4.4）滤过，取续滤液，备用。A.6.3 供试品溶液的测定 照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020 年版四部 0512）试验，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 L，注入高效液相色谱仪，测定。以淫羊藿苷对照品为参照，以其相应的峰为 S 峰，计算朝藿定 A、朝藿定 B 和朝藿定 C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的 5%范围之内。相对保留时间及校正因子见表 A.3；以淫羊藿苷的峰面积为对照，分别乘以校正因子，以外标法计算朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量，供试品中总黄酮醇苷的含量以四者总量计。表 A.3 相对保留时间及校正因子 待测成分（峰）相对保留时间 校正因子 朝藿定 A 0.73 1.35 朝藿定 B 0.81 1.28 朝藿定 C 0.90 1.22 淫羊藿苷（S）1.00 1.00 A.7 测定结果的计算 A.7.1 计算公式 淫羊藿叶片中总黄酮醇苷的含量以质量分数计，数值以%表示，按公式（A.1）和（A.2）计算：=103 100%（A.1）=（A.2）式中：T/CNHFA 111.14-2023 10 i：供试品中各待测成分（朝藿定 A、朝藿定 B、朝藿定 C 和淫羊藿苷）的质量分数（%）；：供试品各待测成分的峰面积；：对照品的峰面积；：对照品溶液的浓度（mg/mL）；：供试品的称样量（g）；：供试品溶液的稀释体积（mL）；：供试品中各待测成分的校正因子；：供试品中总黄酮醇苷的质量分数（%）。A.7.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的 10%。