DB53/T586—2014有机肥中砷、铅、镉、镍、铬含量的测定电感耦合等离子体质谱法2014-04-30发布2014-07-01实施ICS65.160X87中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局备案号:42259-2014云南省地方标准云南省质量技术监督局发布DB53/T586—2014I前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由云南省烟草专卖局(公司)提出。本标准由云南烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:云南省烟草农业科学研究院。本标准主要起草人:吴玉萍、卢秀萍、孔光辉、赵立红、李薇、陈萍、李应金。DB53/T586—20141有机肥中砷、铅、镉、镍、铬含量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱仪测定有机肥中砷、铅、镉、镍、铬含量的方法。本标准适用于有机肥中砷、铅、镉、镍、铬的测定。检测限分别为:0.03mg/kg、0.005mg/kg、0.02mg/kg、0.006mg/kg、0.008mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8576复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法DB53/T350烟用商品有机肥料3原理试样加入硝酸、过氧化氢经微波消解后定容,采用锗、铋、铟为内标,用电感耦合等离子体质谱仪测定,外标法定量。4试剂4.1实验用水为GB/T6682规定的一级以上水。4.2硝酸(65%,ρ=1.39g/mL)。4.3过氧化氢(30%,ρ=1.11g/mL)。4.4砷、铅、镉、镍、铬标准储备液:国家标准试剂(GBW)或按GB/T602方法配制,浓度均为1000mg/L,不用时置于(4±1)℃的冰箱中保存,有效期1年。4.5砷、铅、镉、镍、铬混合标准溶液:使用标准储备液(4.4),按照GB/T602要求,用2%的硝酸逐级稀释成浓度为0.00µg/L、1.00µg/L、5.00µg/L、10.00µg/L、50.00µg/L、100.00µg/L的混合标准工作溶液。置于(4±1)℃的冰箱中保存,有效期2周。4.6内标储备溶液10mg/L:锗,铟,铋(5%硝酸溶液介质)。置于(4±1)℃的冰箱中保存,有效期一年。4.7内标溶液10.0µg/L:取内标储备溶液(4.6)用2%的硝酸逐级稀释至10.0µg/L。置于(4±1)℃的冰箱中保存,有效期1个月。4.8氩气(纯度≥99.99%)。注:除非另有说明,所用化学试剂均为优级纯。DB53/T586—201425仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2...