DB53T 587-2014 有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、 硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

DB53/T 5872014 有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 2014-04-30 发布 2014-07-01 实施ICS 65.160 B 10 中华人民共和国国家质量监督 检验检疫总局备案号：42260-2014 云南省地方标准 云南省质量技术监督局 发 布 DB53/T 5872014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准由云南省烟草专卖局（公司）提出。本标准由云南烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：云南省烟草农业科学研究院。本标准主要起草人：孔光辉、吴玉萍、卢秀萍、陈萍、李应金、赵立红、李薇、李海燕。DB53/T 5872014 1 有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼含量的方法。本标准适用于有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 NY 525 有机肥料 3 原理 试样经王水消解后，试样溶液中的待测元素用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，外标法定量。4 试剂 4.1 实验用水为 GB/T 6682 规定的二级以上水。4.2 硝酸（65%，=1.39 g/mL）。4.3 盐酸（36%38%，=1.19 g/mL）。4.4 氩气（纯度 99.99%）。4.5 王水:用硝酸（4.2）和盐酸（4.3）按 VHNO3:VHCl=1:3 配制王水。4.6 磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼标准储备溶液：钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼采用国家标准试剂（GBW），或按 GB/T 602 方法配制，浓度均为 1 000 mg/L，置于（41）的冰箱中保存，有效期 1 年。磷采用国家标准试剂（GBW），或称取 4.2635 g 磷酸氢二铵，溶于 100 mL200 mL 水中，移入 1 L 容量瓶中定容后摇匀，浓度为 1 000 mg/L，置于（41）的冰箱中保存，有效期 1 年。4.7 磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼混合标准溶液:使用国家标准储备液（GBW），按照 GB/T 602要求，用 2%的硝酸按表 1 的浓度逐级稀释得到不同浓度的磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼标准工作溶液，置于(41)的冰箱中保存，有效期 1 个月。注：除非另有说明，所用化学试剂均为优级纯。DB53/T 5872014 2 表1 混合标准溶液浓度（mg/L）元素 混合标准 1 混合标准 2 混合标准 3 混合标准 4 混合标准 5 钾，钙 0.00 5.00 50.00 100.00 200.00 铁 0.00 2.00 20.00 40.00 80.00 镁 0.00 1.00 10.00 20.00 40.00 磷 0.00 1.50 15.00 30.00 60.00 硼，铜，锌 0.00 0.05 0.50 1.00 2.00 锰 0.00 0.10 1.00 2.00 4.00 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件参见附录 A。5.2 微波消解仪，仪器工作条件参见附录 B。5.3 分析天平，感量为 0.1 mg。5.4 可控温电热板。5.5 赶酸仪，温度可调。6 分析步骤 6.1 样品的采集、制备 按NY 525取样。将风干的实验样品充分混匀后，按四分法缩减至约50 g样品，粉碎，全部过筛(0.25 mm)，混匀，收集于样品瓶中，备用。6.2 样品水分测定 按 GB/T 8576 测定试样水分含量。6.3 试样消解 6.3.1 方法一：微波消解 称量0.2 g有机肥试样（6.1），置于微波消解罐中，加入2 mL硝酸（4.2）、6 mL盐酸（4.3），轻摇、静置30 min后，密封。按照预先设置的微波消解程序（参见附录B）进行消解，消解完成后，取下冷却、泄压，用少量水冲洗微波罐盖及内壁，置于赶酸仪上，于120 恒温赶酸，蒸发液体至体积剩余约2 mL，加入2 mL硝酸（4.2）并摇匀，继续加热至微沸后，取下冷却至室温，转移至100 mL聚乙烯容量瓶中，用水定容，混匀后待测。同时做空白试验。6.3.2 方法二：电热板湿法消解 称取0.2 g有机肥试样（6.1），置于250 mL石英锥形瓶，加15 mL王水（4.5），轻摇，加盖小漏斗，放置过夜，用电热板加热消解。消解程序为：50 保持0.5 h，升至85 保持1 h，再升至110 保持3 h，最后升至200，于200 阶段用少量水冲洗锥形瓶内壁和小漏斗，恒温蒸发液体至体积剩余约2 mL，加入2 mL硝酸（4.2）并摇匀，继续加热至微沸后，取下冷却至室温，转移至100 mL聚乙烯容量瓶中，用水定容，混匀后待测。同时做空白试验。DB53/T 5872014 3 6.4 样品测定 6.4.1 校准曲线 使用磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼混合标准溶液（4.7），参照附录 A 设置仪器工作参数。测定混合标准溶液，绘制校准曲线，r 不应小于 0.999。6.4.2 测定 在 6.4.1 条件下，测定消解的有机肥试样溶液（6.3）中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼各元素浓度，计算有机肥试样中各元素质量分数(x)。7 结果计算与表述 7.1 含量的计算 7.1.1 磷含量的计算 有机肥中磷的含量以五氧化二磷(P2O5)的质量分数(%)表示，按（1）式计算：wmVccOP11000029.2)(%)10152.(1)式中：c1 试样溶液中磷浓度,单位为毫克每升（mg/L）；c01 空白试液中磷浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m 有机肥风干样质量，单位为克（g）；w 风干试样水分含量；2.29 将磷（P）换算为五氧化二磷（P2O5）的因数；10000 将 mg/kg 换算为质量分数的因数。7.1.2 钾含量的计算 有机肥中钾的含量以氧化钾(K2O)的质量分数(%)表示，按（2）式计算：wmVccOK11000020.1)(%)2022.(2)式中：c2 试样溶液中钾浓度,单位为毫克每升（mg/L）；c02 空白试液中钾浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m 有机肥风干样质量，单位为克（g）；w 风干试样水分含量；1.20 将钾（K）换算为氧化钾（K2O）的因数；10000 将 mg/kg 换算为质量分数的因数。7.1.3 钙、镁、铁含量的计算 DB53/T 5872014 4 有机肥中钙、镁、铁的含量按（3）式计算：wmVccx11000)(303(钙、镁、铁).(3)式中：x（钙、镁、铁）有机肥中钙、镁、铁含量，单位为克每千克（g/kg）；c3 试样溶液中钙、镁、铁浓度,单位为毫克每升（mg/L）；c03 空白试液中钙、镁、铁浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m有机肥试样质量，单位为克（g）；w风干试样水分含量；1000 将 mg/kg 换算为 g/kg 的因数。7.1.4 铜、锰、锌、硼含量的计算 有机肥中铜、锰、锌、硼的含量按（4）式计算：wmVccx1)(404)(铜、锰、锌、硼.(4)式中：x（铜、锰、锌、硼）有机肥中铜、锰、锌、硼含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c4 试样溶液中铜、锰、锌、硼浓度,单位为毫克每升（mg/L）；c04 空白试液中铜、锰、锌、硼浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；m 有机肥试样质量，单位为克（g）；w 风干试样水分含量。7.2 结果的表述 以两次平行测定的平均值为测定结果，磷、钾、钙、镁、铁结果保留至两位小数，两次平行测定结果之间的相对偏差不应大于 5.0；铜、锰、锌、硼结果保留至一位小数，两次平行测定结果之间的相对偏差不应大于 10.0。8 检出限、精密度、回收率和再现性 本方法的检出限、精密度、回收率和再现性实验结果参见附录 C。DB53/T 5872014 5 A A 附 录 A（资料性附录）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）工作参数 A.1 表A.1 给出了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）的工作参数。表A.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）的工作参数 名称 参数 雾化器流量 Neb(L/min)0.55 辅助气流量 Aux(L/min)0.2 等离子气体流量 Plasma(L/min)15 功率 Power(Watts)1300 观测距离 View Dist 15.0 延迟时间 Delay time(Sec)35 积分时间 自动 重复次数 Replicates 3 泵流量(mL/min)1.50 A.2 表A.2 给出了测定元素选择的谱线。表A.2 元素谱线选择 测定元素 谱线 Wavelength(nm)磷 213.617 钾 766.490 钙 317.933 镁 285.213 铁 238.204 铜 327.393 锰 257.610 锌 206.200 硼 249.772 DB53/T 5872014 6 B B 附 录 B（资料性附录）微波消解仪的工作条件 表B.1 给出了微波消解仪的工作条件。表B.1 微波消解仪工作条件 阶段 温度范围（）功率（W）1（升高温度）室温130 900 2（保持温度）130 900 3（降低温度）130室温 0 DB53/T 5872014 7 C C 附 录 C（资料性附录）检出限、精密度、回收率和再现性 C.1 表C.1 给出了本方法的检出限、精密度和回收率试验结果。表C.1 方法的检出限、精密度和回收率试验结果 元素 线性范围 mg/L 相关系数r 检出限 mg/g 定量限 mg/g 精密度 n=6,RSD%背景值mg/L 加入量 mg/L 测定值mg/L 回收率%平均回收率%17.25 37.77 96.12 29.91 52.12 103.41 磷 080 0.999924 0.004 0.01 3.88 21.19 42.36 64.79 102.93 100.82 33.95 64.77 97.03 58.84 91.46 101.34 钾 0200 0.999952 0.07 0.2 2.60 31.83 83.88 118.37 103.17 100.51 35.87 102.51 102.40 62.17 130.54 104.17 钙 0200 0.999868 0.001 0.004 4.32 65.78 89.27 155.12 100.08 102.21 16.10 26.40 95.40 26.84 37.98 100.37 镁 060 0.999995 0.0007 0.002 4.81 11.04 38.43 47.85 95.78 97.19 34.07 41.61 92.87 58.01 68.80 101.41 铁 0100 0.999848 0.003 0.01 1.89 9.97 83.80 90.90 96.58 96.95 0.056 0.140 96.43 0.101 0.179 92.08 铜 02 0.999852 0.0008 0.003 9.56 0.0860.144 0.235 103.47 97.33 0.434 0.893 103.46 0.752 1.240 105.85 锰 04 0.999846 0.0009 0.003 1.86 0.4441.093 1.553 101.46 103.59 0.085 0.261 96