DB34T 1402-2011 高纯试剂 甲醇.pdf

ICS 71.040.30 G 66 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 14022011 高纯试剂 甲醇 High Purity Reagent Methanol 文稿版次选择 2011-04-21 发布 2011-05-21 实施安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 14022011 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由安徽石油产品标准化技术委员会提出。本标准起草单位：安徽时联特种溶剂股份有限公司、皖西南产品质量监督检验中心、广东工业大学。本标准主要起草人：方萍、方岩雄、刘浩、周剑平。DB34/T 14022011 1 高纯试剂 甲醇 1 范围 本标准规定了高纯试剂甲醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存。本标准适用于以工业级天然气甲醇为原料生产的高纯试剂甲醇。示性式：CH3OH 相对分子质量：32.04（2005年国际相对原子质量）2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 （GB/T 602-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ）GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002，ISO 6353-1:1982,NEQ）GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 （GB/T 605-2006,eqv ISO 6353-1:1982）GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法(GB/T 606-2003,ISO 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992,eqv ISO 3696:1987）GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9733 化学试剂 羰基化合物测定通用方法（GB/T 9733-2008,eqv ISO 6353-1:1982）GB/T 9736 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法（GB/T 9736-2008,eqv ISO 6353-1:1982）GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则（GB/T 9737-2008,eqv ISO 6353-1:1982）GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法（GB/T 9740-2008,eqv ISO 6353-1:1982）GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 技术要求 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶。密度（25）0.791 g/mL，折光率(n20/D)1.3290。3.2 技术指标 产品的技术指标应符合表 1 的要求。DB34/T 14022011 2 表1 技术指标 名 称 制备级 高效液相色谱级 生物级 无水级 农残级 光谱级 色度（APHA）10 含量,（GC）99.8 99.9 99.9 99.8 99.9 99.9 水分,mg/kg 1000 500 50 50 1000 200 蒸发残渣,mg/kg 5.0 2.0 1.0 2.0 5.0 2.0 可滴定酸,mmol/g 0.0003 0.0003 0.0003 0.0003 0.0003 0.0003 可滴定碱,mmol/g 0.0002 0.0002 0.0001 0.0002 0.0001 0.0002 羰基化合物,0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 与水混合试验 合格 合格 合格 易碳化物质 合格 合格 合格 还原高锰酸钾物质 合格 合格 合格 紫外吸收（1 cm 吸收池以水为参比），abs:205 nm 1.00 1.00 1.00 1.00 210 nm 0.5 220 nm 0.25 _ 225 nm 0.15 0.15 230 nm 0.1 240 nm 0.10 254 nm 0.01 0.01 260 nm 0.02 280 nm 0.01 400 nm 0.01 0.01 0.005 梯度洗脱试验，mAu:254 nm 2.0 2.0 1.0 荧光痕量杂质（以硫酸奎宁为参比），g/L:450 nm 0.3 最大荧光杂质 1.0 微量有机残留物：FID 敏感杂质，单个杂质峰,g/L -5-ECD 敏感杂质，单个杂质峰,ng/L -10-4 试验方法 4.1 一般规定 本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格，样品均按精确至 0.1 mL 量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。DB34/T 14022011 3 4.2 色度 按 GB/T 605 的规定进行测定。4.3 含量 按 GB/T 9722-2006 的规定测定 4.3.1 测定条件：a)仪器：气相色谱仪，配 FID 检测器 b)色谱柱：30 m0.53 mm1.0 m 石英毛细管柱，涂层为二甲基聚硅氧烷 c)柱温：40 保持 5 min，然后以 10/min 升至 220，保持 2 min d)气化室温度：200，e)检测器温度：250，f)进样量：0.2 L，不分流 4.3.2 定量方法 按 GB/T 9722-2006 中 9.2 条计算。4.4 水分 量取 5 mL（4 g）样品，按 GB/T 606 的规定测定。4.5 蒸发残渣 量取 1260 mL（1000 g）样品，按 GB/T 9740 的规定测定。4.6 可滴定酸 量取 25.2 mL（20 g）样品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。4.7 可滴定碱 量取 25.2 mL（20 g）样品，按 GB/T 9736 中“水溶性样品”的规定测定。4.8 羰基化合物 按 GB/T 9733 的规定测定。其中：量取 0.5 mL(0.4 g)样品，用无羰基的甲醇稀释至 10 mL 后，溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取 0.004 mg 羰基化合物（CO）标准溶液与样品同时同样处理。4.9 与水混合试验 量取 10 mL（8 g）样品，置于清洁、干燥的 50 mL 具塞比色管中，加入 30 mL 水，摇匀，放置30 min。在黑色背景下轴向观察，溶液应澄清。4.10 易炭化物质 按 GB/T 9737 的规定测定。其中：量取 10 mL 硫酸（95 5），冷却至 10，在搅拌下逐滴加入 10 mL（8 g）样品（此时溶液温度不得高于 20），放置 15 min，溶液所呈颜色不得深于标准色 Q/15。DB34/T 14022011 4 4.11 还原高锰酸钾物质 量取 20 mL(16 g)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至 15，加 0.1 mL 高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5 KMnO4)=0.02 mol/L，摇匀，盖紧比色管，与 15 避光放置 15 min。溶液所呈粉红色不得消失。4.12 紫外吸收 按附录A的规定测定。4.13 梯度洗脱试验 按附录B的规定测定。4.14 荧光痕量杂质 按附录C的规定测定。4.15 微量有机杂质 按附录D的规定测定。5 检验规则 按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。6 包装、标志、运输、贮存 6.1 包装 包装前产品应经 0.2 微米的有机滤膜过滤。包装容器应使用玻璃或聚四氟乙烯材质，并经气密性试验合格后才能进行包装，灌装过程在高纯氮气保护下进行。6.2 标志 按 GB 190 的规定进行标志，注明“易燃液体”和“有毒品”等警示标志。6.3 运输 本品为易燃有毒危险品，应遵守运输部门关于运输此类物品的各项有关规定。6.4 贮存 贮存温度不得超过 30，远离火种、热源、防止阳光直射，不得与氧化剂、酸类、碱金属接触或一起存放，不得与防护、灭火方法相抵触的危险品一起存放；定期检查是否有泄漏。DB34/T 14022011 5 A A 附 录 A（规范性附录）紫外吸收测定方法 A.1 方法提要 以水为参比，在波长 205 nm400 nm 范围内测定样品的吸收光谱。A.2 仪器和试剂 A.2.1 紫外可见分光光度计，配 1 cm 石英吸收池 A.2.2 一级水 A.3 实验步骤 在“光谱”模式下，选择波长范围 400 nm205 nm、狭缝宽度为 2.0 nm、扫描速度为中速，以水为参比扫描样品的紫外吸收光谱，按要求选点检测并记录样品的吸光度。A.4 结果表示 在扫描的波长范围内，确定标准要求测定的波长，记录该波长下的吸光度，并与标准指标比较，判断测定结果是否合格。DB34/T 14022011 6 B B 附 录 B（规范性附录）梯度洗脱试验测定方法 B.1 方法提要 对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在常规操作条件下评估溶剂（甲醇）液相色谱的性能适宜性。选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析。记录该方法梯度洗脱过程中出现的峰值（水对溶剂的峰值）。B.2 仪器和设备 B.2.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器；B.2.2 色谱柱：C18 聚合相，250 mm4.6 mm5 m。B.3 试验步骤 B.3.1 流动相 g)待检验的溶剂（甲醇）h)一级水 B.3.2 梯度分析 设置检测波长 254 nm，流速 1.0 mL/min，流动相 A 的浓度由 20至 100的梯度条件进行分析。按该模式重复运行两次。B.4 结果的表示 不考虑第一次的分析结果，以第二次运行的色谱图中最高峰值为结果报出数据。DB34/T 14022011 7 C C 附 录 C（规范性附录）荧光痕量杂质测定方法 C.1 方法提要 以硫酸奎宁标准溶液作为参考标准，通过检测溶剂的荧光强度来测量溶剂中的荧光痕量杂质。C.2 仪器和设备 荧光分光光度计，配 1 cm 荧光吸收池。C.3 试剂和溶液 C.3.1 水：无荧光杂质的去离子水。C.3.2 硫酸：优级纯 C.3.3 硫酸奎宁：优级纯 C.3.4 0.1 mol/L 硫酸溶液：取 2.8 mL 硫酸用水稀释至 1 L。准备好 3 L 此溶液。C.3.5 硫酸奎宁溶液 A（50 g/mL）：取 60.4 mg 硫酸奎宁溶解于 1 L 的 0.1 mol/L 硫酸。（在棕色瓶中可密封保存 6 个月）C.3.6 硫酸奎宁溶液 B（50 ng/mL）：取 1 mL 硫酸奎宁溶液 A 用 0.1 mol/L 硫酸溶液稀释至 1000mL。（在棕色瓶中可密封保存 6 个月）C.3.7 硫酸奎宁标准溶液（2.5 g/L 硫酸奎宁基液）：取 5.0 mL 硫酸奎宁溶液 B 用 0.1 mol/L 硫酸稀释至 100 mL。C.4 试验步骤 C.4.1 设定操作参数如下：a)狭缝宽：10 nm（激发和发射）b)灵敏度：根据需要调节 c)增益：标准 d)响应：标准 e)模式：标准 f)扫描速度：60 nm/min C.4.2 设置发射波长为 0，调整激发波长在 330 nm370 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液以获得最大的激发波长（接近 350 nm）。将该波长设置为激发波长，调整发射波长在 300 nm470 nm 扫描硫酸奎宁标准溶液，记录下此标准溶液的最大吸收峰。C.4.3 不改变仪器条件，对样品进行扫描。记录样品在 450 nm 波长的荧光值(峰高)和最大荧光值（最大峰高）。DB34/T 14022011 8 C.5 结果的计算 C.5.1 计算：荧光杂质含量（以奎宁计，g/L）=荧光值样品 x 浓度标样/荧光值标样 C.5.2 按样品在 450 nm 处的荧光杂质和最大荧光杂质(以 g/L 计)报出数据。最大荧光杂质含量=荧光值最大 2.5/荧光值标准 450 nm