ICS65.080B10备案号:36364-2013江苏省地方标准DB32DB32/T2154-2012复混肥料中总汞的测定原子荧光光谱法Determinationoftotalmercuryincompoundfertilizer-atomicfluorescencespectrometricmethod2012-12-28发布2013-2-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2154-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定编制。本标准提出单位:江苏省农业委员会。本标准起草单位:江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人:余云飞、王磊、王红慧、许学宏、王丽媛、万晓红、高芹、邵劲松、宗文昊、吴燕。DB32/T2154-20121复混肥料中总汞的测定方法原子荧光光谱法1范围本标准规定了测定复混肥料中总汞的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总汞含量的测定。本方法的检出限为:0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,在酸性介质中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧光强度与试样中汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准所用试剂与水,酸为优级纯,其它试剂为分析纯,实验用水为GB/T6682中规定的二级水,所述溶液如未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。4.1盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL。4.3重铬酸钾(K2Cr2o7):优级纯。4.4(1+1)王水溶液:将盐酸(4.1)与硝酸(4.2)按体积比3:1混合,然后用水稀释一倍,摇匀。4.55%硝酸溶液:取50mL硝酸(4.2)于1000mL容量瓶,用水定容至刻度。4.6重铬酸钾—硝酸溶液:称取0.5g重铬酸钾(4.3),用少量水溶解,加硝酸(4.2)50mL,用水稀释至1000mL,摇匀。4.7汞标准储备溶液:1000ug/mL。4.8汞标准使用溶液(0.1ug/mL):汞标液(4.7),用重...