DB33T 859-2012 家畜尿液中克伦特罗等β-兴奋剂类物质 残留检测管理规范.pdf

ICS 67.120 C53 DB33 浙江省地方标准 DB 33/T 8592012 家畜尿液中克伦特罗等-兴奋剂类物质 残留检测管理规范 Determination management practices of-agonists such as clenbuterol residue in domestic animal urine 2012-06-25 发布 2012-07-25 实施 浙江省质量技术监督局 发 布 DB33/T 8592012 I 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由浙江省农业厅提出。本标准由浙江省畜牧兽医标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江省畜牧兽医局、浙江省畜产品质量安全检测中心。本标准主要起草人：吴志青、应永飞、陈勇、周仲儿、金小军。DB33/T 8592012 1 家畜尿液中克伦特罗等-兴奋剂类物质 残留检测管理规范 1 范围 本标准规定了家畜尿液中克伦特罗等-兴奋剂类物质残留检验的抽样、保存、检测、隔离控制、结果处置。本标准适用于养殖、收购贩运（含交易市场）、屠宰环节家畜尿液中克伦特罗等-兴奋剂类物质残留的自检和监督抽检。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5009.192 动物性食品中克伦特罗残留量的测定 NY/T 763 无公害食品 猪肉、猪肝、猪尿抽样方法 NY/T 933 尿液中盐酸克仑特罗的测定 胶体金免疫层析法 DB33/T 623 动物尿液中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 农业部958号公告-4-2007 动物组织与动物尿液中莱克多巴胺残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1025号公告-6-2008 动物性食品中莱克多巴胺残留检测 酶联免疫吸附法 农业部1025号公告-11-2008 猪尿中-受体激动剂多残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1031号公告-3-2008 猪肝和猪尿中-受体激动剂残留检测 气相色谱-质谱法 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法 3 抽样 3.1 抽样要求 抽样应在现场进行，抽样要充分考虑样品代表性。监督抽检按照NY/T 763的要求执行，抽样人员不得少于2人，并由抽样人员在抽样现场封样，填写抽样单。抽样容器应清洁、无污染。（抽样单样本见附录A）3.2 抽样数量 家畜养殖过程、出栏、收购贩运、屠宰环节监督抽检数量根据各级主管部门制订的监督抽检计划及监管工作需要确定。养殖场（养殖小区）家畜出栏自检每批至少抽检2个样品；收购贩运企业（合作社、经纪人或交易市场）、家畜屠宰场（厂）抽样自检比例原则上不少于3%，每批至少抽检2个样品。3.3 抽样方法 DB33/T 8592012 2 3.3.1 接收家畜尿液作为检测样品，一个样品应来自同一家畜个体，样品数量根据检测方法确定。3.3.2 采用现场快速检测的，每个样品不少于 10ml，于抽样现场当场检测，阴性样品可不再封样。3.3.3 现场检测阳性的样品，或按要求应送法定检测机构确证检测的样品，每个样品量应不少于 90ml，一式 3 份分装密封，编号后放入样品袋，封签完整，在样品袋上标注编号及相关信息，一份留被检方，一份用于确证检测，另一份留样备查。3.4 抽样记录 3.4.1 养殖环节 监督抽样的抽样单一式三份，一份交被抽养殖场（户），一份交检验单位，另一份由抽样单位存档。抽样单信息至少包括：样品编号（送法定检测机构检测的填写，下同）、养殖场（户）名称、地址、存栏数量、抽样日期、抽样员和养殖场（户）签字等。养殖场、养殖小区自检抽样，可以登记簿的形式进行记录，记录的信息至少包括：样品编号、养殖栏舍号、存栏数量、抽样日期、检测结果等。监督抽样单一式三份，抽样单和登记薄格式参见附录A。3.4.2 收购贩运环节 监督抽样的抽样单一式三份，一份交被抽样单位，一份交检验单位，另一份由抽样单位存档。抽样单信息至少包括：样品编号、产地、货主名称、检疫证号、抽样地址、抽样日期、抽样人员和货主签字等。收购贩运企业在收购或市场交易前自检抽样，可以登记簿的形式进行记录，记录的信息至少包括：抽样日期、样品编号、产地、货主名称、检疫证号、自检结果等。监督抽样单一式三份，抽样单和登记薄格式参见附录A。3.4.3 屠宰环节 3.4.3.1 监督抽样的抽样单一式三份，一份交被抽样单位，一份交检验单位，另一份由抽样单位存档。抽样单信息至少包括：样品编号、产地、货主名称、检疫证号、数量、抽样日期、抽样员和货主（或被抽样单位代表）签字等。3.4.3.2 屠宰场（厂）屠宰前自检抽样：可以登记簿的形式进行记录，记录的信息至少包括：样品编号、产地、货主名称、检疫证号、数量、抽样日期、抽样员和货主（或被抽样单位代表）签字、自检结果等。其中快速筛选检测阳性的样品按确证检测的要求封样，填写抽样单。抽样单一式三份，一份交被抽样单位，一份交检验单位，另一份由抽样单位存档。抽样单信息同本标准 3.4.3.1。抽样单和登记薄格式参见附录 A。4 样品保存 不能在现场完成检验的样品，应在低于4OC的条件下冷藏保存，保存时间超过24小时的，应冷冻保存。5 检测 5.1 检测方法 筛选检测方法为酶联免疫吸附法（ELISA法）或胶体金免疫层析法。确证检测方法为气相色谱-质谱法或液相色谱-串联质谱法。DB33/T 8592012 3 5.1.1 筛选检测可按 NY/T 933、GB/T 5009.192(酶联免疫法)和农业部 1025 号公告-6-2008 执行，或按试剂盒(检测卡)的使用说明书操作。5.1.2 确证检测按农业部 1025 号公告-16-2008、农业部 1025 号公告-11-2008、农业部 1063 号公告-3-2008、农业部 1031 号公告-3-2008 和 DB33/T 623 等执行。5.2 结果报告 5.2.1 抽检单位应及时将筛选检测结果告知被检方，筛选检测结果阳性的，应立即报告当地主管部门。5.2.2 确证检测结果，检测机构应在出具确证检测报告后 24 小时内告知委托方。6 隔离控制 6.1 养殖环节 筛选法检测出现 兴奋剂类物质阳性结果的，应立即采取隔离控制等措施，停止出栏，等待样品确证检测结果。确证检测结果为阴性的，解除隔离控制；确证检测结果为阳性的，进行无害化处理（销毁或隔离饲养应在当地主管部门监督下进行，时间不少于15天，排毒15天以上，经尿样检测合格后才可解除隔离控制）。6.2 收购贩运或交易环节 筛选法检测出现-兴奋剂类物质阳性结果的，应立即暂停该批家畜收购、销售或交易，并通报当地主管部门采取隔离控制等措施。同时送样品到当地有资质的检测机构进行确证检测，如确证检测结果为阴性的，解除隔离控制；如确证检测结果为阳性的，应进行无害化处理。隔离饲养排毒时间和方法可参考养殖环节。6.3 屠宰环节 6.3.1 屠宰场（厂）自检出现 兴奋剂类物质阳性结果的，应立即暂停屠宰，通知货主将同批畜转入隔离舍进行隔离饲养，并及时向屠宰主管部门报告，按规定抽样送有资质的检测机构进行确证检测。也可在取得货主同意的情况下对该批家畜在屠宰流水线上采取每头检测的方法进行快速检测，对检测结果为阳性的，进行无害化（销毁）处理，检测结果为阴性的，放行屠宰，但内脏、眼球等应作无害化（销毁）处理，采用此方法的检测费用由货主承担。6.3.2 监督抽检发现 兴奋剂类物质阳性结果的，抽检机构应立即向当地屠宰主管部门和农业部门报告，并通知货主和屠宰场（厂），该批家畜暂停屠宰。隔离饲养措施可参考养殖环节做法，也可在取得货主同意的情况下对该批家畜在屠宰流水线上采取每头检测的方法进行快速检测，检测结果处理同本标准 6.3.1。6.3.3 隔离饲养应在当地屠宰主管部门监督下进行。7 结果处置 7.1 被检单位或货主对检测结果有异议的，可在收到检测结果之日起 5 日内，向组织实施监督抽查的主管部门或者其上级主管部门申请复检。对筛选检测方法检测结果有异议的，可在收到检测结果时起 4小时内申请确证检测。7.2 接受异议申诉的主管部门认为理由成立的，指定有资质的检测机构进行复检或确证检测。DB33/T 8592012 4 7.3 承担确证检测任务的检测机构，除不可抗拒的客观因素外，应在收到样品后 96 小时内完成检测，并出具检验报告。7.4 在确证检测期间，隔离控制措施不应中断。7.5 各环节查出的兴奋剂类物质阳性家畜及货主由当地主管部门依法处理。DB33/T 8592012 5 A A 附 录 A（资料性附录）抽样单和自检抽样登记簿(格式)A.1 家畜尿液监督抽样单（格式）表A.1 家畜尿液监督抽样单 检验类别 样品名称 样品编号 抽样基数 抽样数量 抽样日期 抽样方式 总体随机 其他 样品包装 完好 不完好 签封标志 完好 不完好 样品保存情况 冷冻（藏）被抽样单位或个人 联系电话 通讯地址 邮政编码 家畜产地 检疫证号 货主名称 抽样人及被抽样单位（人）仔细阅读下面文字，确认后签字：我认真负责地填写（提供）了以上内容，确认填写内容及所抽样品的真实、可靠。被抽样单位或个人盖章或签名 年 月 日 抽样单位盖章 抽样人签名 年 月 日 备注：此单一式三份，第一联存根，第二联随样品，第三联由被抽样单位保存。DB33/T 8592012 6 A.2 家畜尿液自检抽样登记簿(格式)表A.2 家畜尿液自检抽样登记簿 样品编号 养殖场 栏舍号 存栏数量（头）产地 货主名称 检疫证号 抽样日期 抽样人 货主或被抽样单位代表签字 检测结果 克伦 特罗 莱克多巴胺 沙丁 胺醇 _