DB32T 1614-2010 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP浸提-原子吸收光谱法.pdf

ICS 13.180 DB32B 10 备案号：28602-2010 江苏省地方标准 DB32/T 1614-2010 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP 浸提-原子吸收光谱法 Determination of available plumbum,cadmium,copper,zinc in soil by Toxicity Characteristic Leaching Procedure and atomic absorption spectrophotometry 2010-08-05 发布 2010-11-05 实施江苏省质量技术监督局 发布DB32/T 1614-2010 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写的规定编写。本标准由江苏省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农林厅土壤技术中心。本标准主要起草人：许学宏、章钢娅、高芹、林云青、宋歌、余云飞、邵劲松、田子华、孙波。DB32/T 1614-2010 1 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 TCLP 浸提-原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了测定土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的浸提方法,并以原子吸收光谱法加以定量测定的试验方法。本标准适用于不同 pH 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17138 土壤质量铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17141 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 NY/T 890 土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定 二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法 NY/T 1377 土壤中 pH 值的测定 3 原理 TCLP（Toxicity Characteristic Leaching Procedure）方法根据土壤酸碱度和缓冲量的不同而制定两种不同 pH 的缓冲液作为提取剂，将浸取剂加入土壤中，模拟土壤中无机重金属元素浸出行为，并通过过滤方法分离出浸提液，用原子吸收分光光度计，以乙炔空气火焰测定浸提液中铅、镉、铜、锌含量。通过测定浸出的特定金属元素含量反映其有效性。4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂与水,除特别注明外,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水;本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。4.2 冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.3 盐酸（HCl）：优级纯。4.4 硝酸（HNO3）：优级纯。4.5 1mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取40.00g氢氧化钠（优级纯），溶于无二氧化碳的1000ml水中，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标定其浓度。4.6 1mol/L硝酸（HNO3）溶液：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。4.7 铅标准储备液和镉标准储备液：按GB/T 17141中3.8、3.9配制,也可直接选用市售1mg/mL的铅、镉单元素标准溶液试剂。4.8 铜标准储备液和锌标准储备液：按NY/T 890中4.3、4.9配制，也可直接选用市售1mg/mL的铜、锌单元素标准溶液试剂。4.9 浸提剂1号：加 5.7ml 冰醋酸至 500ml 水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀释至1L。用 1mol/L HNO3 或1mol/L NaOH 调节pH，配制后溶液的pH值应为 4.930.05。4.10 浸提剂2号：用水稀释 17.25ml 的冰醋酸至 1L。用 1mol/L HNO3 或1mol/L NaOH 调节pH，配制后溶液的 pH 值应为 2.640.05。DB32/T 1614-2010 2 5 仪器设备 5.1 浸提瓶：150 mL 具旋盖和内盖的密封性良好聚乙烯（PE）瓶或玻璃瓶。5.2 恒温往复式或旋转式振荡设备：速度满足16020次/min，温度223。5.3 酸度计：精度满足0.01pH。5.4 原子吸收分光光度计，带有火焰、石墨炉及铜、锌、铅、镉空心阴极灯。6 试验的样品制备 6.1 去杂和风干 首先应仔细挑去土壤样品中石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中可以翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎或用圆木棍碾碎，以免干后结成硬块，不易压碎。如土样为风干样可直接用于分析。6.2 磨细和过筛 将风干土经四分法分取适量样品。用研钵研磨至样品全部通过 2mm 孔径的尼龙筛，混匀后装入玻璃广口瓶、塑料瓶或袋中备用。6.3 土样 pH 值的测定 按 NY/T 1377 规定。7 分析步骤 7.1 土壤有效态铅、镉、铜、锌的浸提 称取 2 g（精确至0.01 g）试样，置于 150 mL浸提瓶（5.3）中，根据土壤酸碱度选定合适的浸提剂。当土壤pH小于5时，加入浸提剂1号（4.8）；当土壤pH大于5时，加入浸提剂2号（4.9）。提取剂的用量均按固液比1:20，且整个过程中不需要调pH值。加入浸提剂后，盖紧瓶盖后固定在往复式振荡机或旋转式振荡设备上，以155-165次/每分钟的速度，在(223)下振荡20 h，在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。用双层定性滤纸或离心过滤并收集浸出液，浸出液直接测定或于 4下保存备测。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2 测定方法 按NY/T 890中第7.2部分进行。7.2.1 工作曲线的绘制 用 TCLP 溶液配制相应的铅、镉、铜、锌标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上于同样条件下测定吸收值后绘制工作曲线。与标准工作曲线绘制的步骤同时进行试样与空白试样的检测。绘制工作曲线各元素标准溶液的系列浓度可参考表 1 配制。7.2.2 提取液中铜、锌的含量测定 按GB/T17138规定进行。7.2.3 提取液中铅、镉的含量测定 按GB/T17141规定进行。DB32/T 1614-2010 3 表 1 采用原子吸收分光光度法的标准溶液系列 Pb Cd Cu Zn 序号 相应浓度 mg/L 相应浓度 mg/L 相应浓度 mg/L 相应浓度 mg/L 1 0.00 0.00 0.00 0.00 2 0.01 0.0005 0.10 0.10 3 0.02 0.001 0.20 0.20 4 0.03 0.002 0.30 0.30 5 0.04 0.003 0.40 0.40 6 0.05 0.004 0.50 0.50 7 0.06 0.005 0.60 0.60 注:可根据试样溶液中待测元素含量高低适当调整系列标准溶液浓度；土壤有效态元素含量在 0.1mg/kg 以上时宜用火焰法，在 0.1 mg/kg 以下时宜用石墨炉法。7.3 结果计算 土壤有效态铅、镉、铜、锌含量，以各元素质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：（c-c0）VD (以铅(镉、铜、锌)计,mg/kg)=(1)m 式中:c 由工作曲线查得试样中铜（锌、铅、镉）的浓度（mg/L）；c0 空白试液中铜（锌、铅、镉）的浓度（mg/L）；V 加入的浸提剂体积的数值（mL）；D 试样溶液的稀释倍数；m 试料的质量数值（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。有效态铅、镉、铜、锌含量计算结果表示到三位有效数字。7.4 平行结果的允许差 有效态铅、有效态镉、有效态锌、有效态铜测定结果的允许差应符合表2的要求：表2 有效态铅、有效态镉、有效态锌、有效态铜测定结果的允许差 测定值 平行测定允许差值 1.50 mg/kg 绝对差值0.15 mg/kg 1.50 mg/kg 相对差值10%