DB22T 2965-2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP免费

ICS65.120B46DB22吉林省地方标准DB22/T2965—2019饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofPsychiatricdrugsinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T2965—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长白海关。本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、王岸英、宋清莲、杨璐、张琦、郭蕊、顾婷婷、孙群。DB22/T2965—20191饲料中精神类药物的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。本方法饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的检出限为5.0g/kg，定量限为15.0g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经PrimeHLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂或材料除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.28种精神类药物标准物质：地西泮，C16H13ClN2O，CAS号：439-14-5；咪达唑仑，C18H13N3FCl，CAS号：59467-70-8；利血平，C33H40N2O9，CAS号：50-55-5；硝西泮，C15H11N3O3，CAS号：146-22-5；奥沙西泮，C15H11ClN2O2，CAS号：604-75-1；艾司唑仑，C16H11ClN4，CAS号：29975-16-4；三唑仑，C17H12Cl2N4，CAS号：28911-01-5；氯丙嗪，C17H19ClN2S，CAS号：50-53-3。4.3乙腈（CH3CN）：色谱级。4.4甲酸（HCOOH）：优级纯。4.5甲醇（CH3OH）：色谱级。4.60.5%甲酸乙腈溶液：量取0.5mL甲酸（4.4）和99.5mL乙腈（4.3），混匀备用。4.70.1%甲酸溶液：量取1mL甲酸（4.4）和999mL水（4.1），混匀备用。4.80.1%甲酸溶液-乙腈（4+1）：量取80mL0.1%甲酸溶液（4.7）和20mL乙腈（4.3），混匀备用。4.9标准储备...