DB34安徽省地方标准DB34/T1031—2009饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法2009-10-21发布2009-10-21实施安徽省质量技术监督局发布食品伙伴网http://www.foodmate.net/DB34/T1031—2009前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)、安徽农业大学。本标准起草人：许世富、汤春莲、丁作坤、丁在亮、阮祥春、陈文帮、明文庆、刘发全。本标准首次发布。食品伙伴网http://www.foodmate.net/DB34/T1031—2009饲料中氯丙嗪的测定-高效液相色谱法1范围本标准规定了饲料中氯丙嗪检验的制样和高效液相色谱法（HPLC）测定方法。本标准适用于饲料中氯丙嗪的定量检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法3试样制备按GB/T14699.1采样，选取有代表性的饲料样品至少500ｇ，四分法缩减至100ｇ，经粉碎，全部过1ｍｍ孔筛，混匀装入磨口瓶中备用。4原理试样中氯丙嗪经氢氧化钠甲醇溶液提取后，离心取出上清液，旋转蒸发至干，用乙醚洗涤残余物，过滤，蒸干，用甲醇溶解，过滤膜后用于HPLC测定。5试剂和溶液5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682二级水的规定。5.2氯丙嗪对照品纯度≥98.0%。5.3氯丙嗪标准贮备液（1mg／mL）：准确称取100mg氯丙嗪对照品，用甲醇溶解并稀释至100mL量瓶中，贮存于0℃～8℃冰箱中，有效期90d。5.4氯丙嗪对照溶液：量取适量氯丙嗪贮备液，用流动相稀释成浓度为0.05µg／mL、0.10µg／mL、0.25µg／mL、0.50µg／mL、1.00µg／mL、2.50µg／mL的对照溶液，4℃保存，有效期7d。5.5甲醇，色谱纯。5.6乙腈，色谱纯。5.7乙醚。5.8三乙胺。5.9氢氧化钠。5.10醋酸铵。5.11提取液：取氢氧化钠0.1g加入到100mL甲醇中，混匀。5.12流动相：35mmol/L醋酸铵-乙腈-三乙胺（35:65:0.05）。6仪器设备6.1高效液相色谱仪(配紫外检测器)。6.2旋转蒸发器。食品伙伴网http://www.foodmate.net/DB34/T1031—20096.3饲料粉碎机。6.4超纯水机。6.5回旋振荡器。6.6高速冷冻型离心机。7...
