DB22T 2864-2018 复混肥料(复合肥料)中海藻酸含量的测定容量法.pdf

ICS 71.040.40 G 20 备案号：59277-2018 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 28642018 复混肥料（复合肥料）中海藻酸含量的测定容量法 Dertermination of alginic acid content in compound fertilizer（complex fertilizer）Volumetric method 2018-05-21 发布 2018-06-20 实施吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 28642018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省化肥农药工业协会、吉林隆源农业股份有限公司、长春市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：衣磊、耿勇、刘桓柱、刘朝阳、李洪全、王大勇、吕焱、王斌、王洋、胡晨阳、李雨繁。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 28642018 1 复混肥料（复合肥料）中海藻酸含量的测定 容量法 1 范围 本标准本标准规定了（复合肥料）中海藻酸含量的测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、氢氧化钠溶液对海藻酸的滴定度、样品制备、分析步骤、分析结果的计算表述和精密度。本标准适用于添加海藻酸的复混肥料（复合肥料）中海藻酸含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 15063 复混肥料（复合肥料）HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠提取复混肥料中的海藻酸，用盐酸和乙醇使海藻酸析出，离心、干燥，用氢氧化钠标准溶液滴定，容量法定量。4 试剂和材料 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。4.1 盐酸，分析纯。4.2 1 mol/L 盐酸，取 10 ml 盐酸（4.1）加入 110 ml 水中。4.3 95%乙醇，分析纯。4.4 氢氧化钠溶液，浓度 0.05 mol/L。4.5 酚酞指示剂，10 g/L 乙醇溶液，溶解 1g 酚酞于 100 ml 95%乙醇中。4.6 甲醛溶液，浓度 37%40%。4.7 氢氧化钠溶液，400 g/L。4.8 海藻酸，分析纯。4.9 0.25 mol/L 醋酸钙溶液：称取 22 g 一水醋酸钙，用水溶解，定容至 500 ml。5 仪器和设备 5.1 分析天平，精度为 0.01 g。5.2 恒温水浴锅，温控范围为室温99。5.3 恒温干燥箱，室温+10 250。5.4 恒温干燥箱，室温+10 250。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 28642018 2 5.5 酸度计，0.1。5.6 离心机，4000 r/min。5.7 分析天平，精度为 0.1 mg。6 氢氧化钠溶液对海藻酸的滴定度 称取 0.2 g（精确至0.0001 g）在 105 烘干至恒重的海藻酸（4.8），加水 50 mL与 0.25 mol/L醋酸钙溶液 30 mL,摇匀，放置1 h，加酚酞指示剂 5 滴。用氢氧化钠溶液（4.4）滴定，同时做空白试验。做平行测定 4 次，取算术平均值。滴定度计算见公式（1）。01vvmT.(1)式中：T滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；v滴定海藻酸时消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；0v滴定空白试液时消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；1m称取海藻酸的质量，单位为克（g）。7 样品制备 按 GB/T 15063 规定执行。8 分析步骤 8.1 称取制备好的试样 20 g，精确到 0.01 g，置于 250 mL 锥形瓶中。加水 80 mL，加甲醛溶液（4.6）2 mL,浸泡过夜。加入氢氧化钠溶液（4.7）20 mL，在沸水浴（5.2）中加热 6 h，每隔 1 h 摇动 1 次。8.2 冷却后加入盐酸（4.1）16 mL，用盐酸（4.2）调节 pH 至 2 后，加入 95%乙醇（4.3）60 mL，摇匀，静置 1 h。8.3 用离心机（5.5）3000 r/min 离心分离 3 min，用 95%乙醇（4.3）离心洗涤沉淀物 3 次，每次 30 mL，然后将沉淀物移入 250 mL 锥形瓶。在 105 恒温干燥箱（5.3）中干燥至恒重。8.4 加水 50 mL，醋酸钙溶液（4.9）30 mL，摇匀，放置 1 h，加酚酞指示剂（4.5）5 滴。用氢氧化钠溶液（4.4）滴定，做平行滴定 2 次，同时做空白试验。9 分析结果的计算表述 海藻酸含量按公式（2）计算。mTVVX0100.(2)式中：本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 28642018 3 X海藻酸含量，用百分比表示（%）；V滴定样品时消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0空白试验滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；T氢氧化钠溶液对海藻酸的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；m试样质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至小数点后 3 位。10 精密度 10.1 重复性 相对偏差不大于10%。10.2 再现性 相对偏差不大于15%。_ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印