ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1766—2012饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofnitrovininfeedsbyLiquidChromatographytandemmassspectrometry2012–12–24发布2013–01–24实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1766—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：顾亮、何俊、徐彦辉、丁磊、董思恩、沈宏林、程坚、杨志才、罗亮、刘坤。DB34/T1766—20121饲料中硝呋烯腙的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了饲料中硝呋烯腙残留量测定的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于饲料中硝呋烯腙残留量的液相色谱串联质谱法测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用乙腈与DMF的混合溶剂体系提取样品中的硝呋烯腙，经匀浆和离心后，上清液经OPT固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，用阴性样品基质加标工作曲线外标法定量。4试剂4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈（ACN）：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4二甲基甲酰胺（DMF）：色谱纯。4.5提取溶液：ACN＋DMF（60+40）。4.6洗脱溶液：DMF＋甲醇（5＋95）。4.7甲酸水溶液：0.05％（体积分数）。4.8硝呋烯腙标准品。4.9标准储备液（1.0mg/mL）：称取约0.0100g硝呋烯腙标准品，用甲醇溶解并定容至10.0mL棕色容量瓶中。-18℃避光保存，保存期为三个月。4.10标准工作溶液：10µg/mL。吸取适量硝呋烯腙标准储备溶液（4.9），用甲醇配成标准工作溶液，组分浓度为10µg/mL。4℃避光保存，保存期为三个月，使用前回温到室温。4.11OPT固相萃取柱（50mg，3mL）或其它等效柱。注：除非另有说明，仅使用分析纯试剂。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2电子天平：感量0.0001g。DB34/T1766—201225.3电子天平：感量0.01g。5.4组织匀浆机。5.5高速台式离心机（最高转速10000r/min）。5.6聚丙烯离心管（50mL）。5.7固相萃取装置。6测定步骤6.1提取称取2.0克（精确到0.01g）试样于50mL聚丙烯离心管中，...
