ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1361—2011饲料中氯霉素的测定－气相色谱质谱法Determinationofchloramphenicolinfeed－Gaschromatographymassspectrometrymethod2011-03-16发布2011-04-16实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T1361—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准主要起草人：刘红云、蔡一杰、吴蕾、明文庆、张莉、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。DB34/T1361—20111饲料中氯霉素的测定－气相色谱质谱法1范围本标准规定了饲料中氯霉素检验的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于饲料中氯霉素的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3试样制备按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约200g，粉碎至过0.45mm孔径的分析筛，混匀，装入磨口瓶中备用。4原理饲料经磷酸缓冲液均质后，用乙酸乙酯提取。用硅胶和C18固相萃取柱对乙酸乙酯提取物进行净化和富集。用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，供气相色谱质谱进行定性和定量分析。5试剂和溶液5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682二级水的规定。5.2氯霉素标准品：纯度≥99％。5.3标准储备液：准确称取氯霉素标准品适量，用甲醇溶解配制成100µg/mL，作为标准储备溶液。4℃冰箱保存，有效期1个月。5.4标准工作液：精密量取适量氯霉素储备液，用甲醇稀释成浓度为0.5、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0ng/mL的标准工作液。4℃保存7天。5.5衍生化试剂：N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷TMCS（99:1）。5.6pH6.8磷酸缓冲液：取0.2mol/L磷酸氢二钾溶液250mL，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118mL，加水使溶解成1000mL，摇匀，即得。5.7甲醇：色谱纯。5.8乙腈：色谱纯。5.9乙酸乙酯：色谱纯。DB34/T1361—201125.10二氯甲烷。5.11正己烷。5.12气相色谱质谱淋洗液：二氯甲烷／正己烷=（1：1）。5.13固相萃取柱：规格500mg/6mL，填料C18。5.14硅胶固相萃取柱：规格1000mg/6mL。5.15微孔滤膜：孔径0.25µm，有机相。6仪器设备6.1气相色...
