DB34T 1036-2009 饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法.pdf

DB34 安徽省地方标准DB34/T 10362009饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法 2009-10-21 发布 2009-10-21 实施安徽省质量技术监督局安徽省质量技术监督局 发布食品伙伴网http:/ 10362009 前 言 本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。本标准起草人：丁在亮、刘发全、许世富、张尤贞、刘红云、张莉、丁作坤、陶小平、蔡东东。本标准首次发布。食品伙伴网http:/ 10362009 饲料中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了配合饲料及植物性饲料原料中铅的石墨炉原子吸收光谱法的测定方法。本标准适用于配合饲料及植物性饲料原料铅的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1 饲料采样方法 3 原理 试样经酸加热消解后，消解液中铅离子在石墨炉中经高温生成气态的铅原子蒸气，在铅空心阴极灯照射下，产生特征吸收。其强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂和溶液 除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合 GB/T 6682 二级水的规定。4.1 硝酸（优级纯）。4.2 盐酸（优级纯）。4.3 6 mol/L 盐酸溶液 量取盐酸（4.2）540 mL 于 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.4 0.6 mol/L 稀盐酸溶液 盐酸（4.2）54 mL 于 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.5 6 mol/L 硝酸溶液 量取硝酸（4.1）430 mL 于 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。4.6 铅标准储备溶液 称取经充分干燥过的硝酸铅Pb（NO3）21.598 g，加硝酸溶液（4.5）10 mL溶解后，转入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此溶液每毫升相当于 1 mg 铅。或购买 1 mg/mL的储备液（要有标准证书）。4.7 铅标准中间溶液 吸取铅标准储备溶液（4.6）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 0.6 mol/L 盐酸溶液（4.4）定容至刻度，摇匀，此溶液铅浓度为 10 g/mL。当天配置当天使用。4.8 铅标准工作溶液 吸取铅标准中间溶液（4.7）10.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 0.6 mol/L 盐酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液铅浓度为 100 ng/mL。当天配置当天使用。4.9 铅标准系列溶液 吸取 100 ng/mL 铅标准溶液（4.8）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00 mL 分别于 50 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此标准系列的浓度分别为：0.00、0.50、1.00、3.00、4.00、5.00、6.00、8.00 ng/mL。5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计（配置石墨炉）。5.2 微波消解系统。5.3 电炉（或电热板）。5.4 箱式电阻炉。食品伙伴网http:/ 10362009 5.5 分析天平：感量 0.0001 g。6 试样制备 按 GB/T 14699.1 饲料采样方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少 500 g，四分法缩减至 200 g，粉碎，使全部通过 1 mm 空筛，混匀，贮于磨口瓶中备用。7 分析步骤 7.1 试样消解 7.1.1 干灰消解法 饲料干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g 5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL 的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 灰化 4 小时。取出，冷却，加入 2 mL 水，缓慢滴加 5 mL 6 mol/L 盐酸溶液（4.3），然后 5 mL 6 mol/L 硝酸溶液（4.5），小火煮沸 3 分钟，冷却后转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。7.1.2 微波消解法 饲料干样经粉碎混匀过 40 目筛后，称取 0.30 g 0.50 g 试样于消解罐中，加入 5 mL 硝酸（4.1），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，根据微波消解系统的操作说明书设置最佳的分析条件，至消解完全，冷却后转移至 50 mL 容量瓶中并用 0.6 mol/L 盐酸溶液（4.4）定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。7.2 测定 7.2.1 仪器参考条件 波长：217.0 nm；狭缝：0.5 nm；进样量：20 uL；石墨炉界面编辑石墨炉工作程序（见表 1）；峰面积积分。表1 步骤（Step）温度（Temp）生温速率（Ramp）保持时间（Hold）序号（No.）类型（Type）/S S 1 干燥（Drying）90 10 5 2 干燥（Drying）105 7 30 3 干燥（Drying）150 15 15 4 灰化（Pyrolysis）450 100 2 5 调零（AZ）450 0 4 6 原子化(Atomize)1350 2000 2 7 清洁（Cleanout）2000 1000 4 7.2.2 标准曲线的绘制 把铅标准系列溶液（4.8）依次进样检测，以浓度为横坐标，吸光度峰面积为纵坐标绘制标准曲线。7.2.3 样品检测 依次将样品空白溶液、待测样品溶液进样检测。8 结果计算 8.1 检测结束，按自己的需要的模式编辑报告，直接得出结果。8.2 手动计算见式(1)。食品伙伴网http:/ 10362009 10001000M1000V)C-CX0=（1）式中:X 试样中铅的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C 试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；C0 试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；M 试样质量(体积)，单位为克(g)；V 试样消化液总体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 9.1 灵敏度 本方法的检出限为 3.0 ng/kg。9.2 准确度 本方法回收率均为 80 120。9.3 精密度 本方法的批内变异系数 CV 10，批间变异系数 CV 15。食品伙伴网http:/