DB22T 2537-2016 鲜龙葵果.pdf

ICS 11.120.10 C 23 备案号：54214-2017 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 25372016 鲜龙葵果 Fructus solani nigri 2016-12-09 发布 2017-03-01 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 25372016 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：四平市食品药品检验所。本标准主要起草人：赵艳、王丹彧、李本淳、刘丽。DB22/T 25372016 1 鲜龙葵果 1 范围 本标准规定了鲜龙葵果的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于未成熟的鲜龙葵果。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典2015年版四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 鲜龙葵果 rructus solani nigri 茄科植物龙葵Solanum nigrum Linn.的未成熟果实。4 技术要求 4.1 感官指标 本品呈类球形，皱缩，直径4 mm8 mm。表面绿色，顶端有一圆柱形花柱残痕，下端有时带一细果柄，果体较硬，果皮薄，内有种子40 粒60 粒，近卵形，长1.5 mm2.2 mm，宽1 mm1.5 mm，表面黄白色。气微，味酸、微苦。果实应完整、无霉变，无肉眼可见的杂质。4.2 理化指标 理化指标应符合表1的规定。表1 理化指标 项目 指标 水分%75.0 总灰分%5.0 酸不溶性灰分%0.5 浸出物%18.0 澳洲茄碱与澳洲茄边碱的总量%（以干燥品计）0.40 4.3 安全卫生指标 DB22/T 25372016 2 安全卫生指标应符合表2的规定。表2 安全卫生指标 项目 指标 铅 （以 Pb 计），mg/kg 5.0 镉 （以 Cd 计），mg/kg 0.3 砷 （以 As 计），mg/kg 2.0 汞 （以 Hg 计），mg/kg 0.2 铜 （以 Cu 计），mg/kg 20 4.4 鉴别指标 鉴别指标应符合表3的规定。表3 鉴别指标 项目 指标 显微鉴别 外果皮石细胞多角形或类圆形，外平周壁表面有角质网纹；种皮表面毛为非腺毛，单细胞，附于种皮石细胞上；种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰；内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴及糊粉粒。薄层色谱鉴别 供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5 试验方法 5.1 感官指标的测定 取10 g样品，于洁净的白磁盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观、色泽及质地，嗅其气味，品尝其滋味。采用目测、鼻嗅、口尝评定其外观、色泽、气味及滋味、组织与形态和杂质。5.2 理化指标的测定 5.2.1 水分 按照中华人民共和国药典2015年版四部 通则0832水分测定法测定。5.2.2 总灰分 按照中华人民共和国药典2015年版四部 通则2302灰分测定法测定。5.2.3 酸不溶性灰分 按照中华人民共和国药典2015年版四部 通则2302灰分测定法测定。5.2.4 浸出物 按照中华人民共和国药典2015年版四部 通则2201浸出物测定法测定。5.2.5 澳洲茄碱与澳洲茄边碱 DB22/T 25372016 3 按照附录A规定的方法测定。5.3 安全卫生指标的测定 按照中华人民共和国药典2015年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定。5.4 鉴别指标的测定 5.4.1 显微鉴别 取本品置研钵捣碎，置显微镜下观察，按照中华人民共和国药典2015年版四部 通则2001显微鉴别法测定。5.4.2 薄层色谱 取本品2 g，捣碎，加1%盐酸溶液30 ml，超声处理30 min，通过棉花过滤，滤液用浓氨试液调节pH值至910，加乙酸乙酯振摇提取2 次，每次30 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取鲜龙葵果对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。再取澳洲茄碱和澳洲茄边碱对照品，加甲醇制成每1 ml各含0.5 mg的混合溶液，作为对照品溶液。按中华人民共和国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365 nm)下检视。6 检验规则 6.1 组批规则与抽样方法 6.1.1 组批规则 由相同的加工方法生产的同一品种的产品，每1000 袋为一批。6.1.2 抽样方法 产品按随机抽样法抽取样品，从同批产品的不同部位随机抽取，每批次抽取检验用3倍量的样品。分别做感官指标、理化指标、卫生安全指标及鉴别指标的检验并留样。6.2 合格判定 感官指标、理化指标、卫生安全指标及鉴别指标试验结果应全部满足技术要求，判定为合格。如出现不满足技术要求的项目，则取同批留样样品进行复检，复检结果满足技术要求视为合格，仍不满足技术要求的则视为不合格。7 标识、包装、贮存和运输 7.1 标识 应标明下列内容：产品名称；生产企业名称；生产日期、批号；DB22/T 25372016 4 净含量；保质期；执行标准、编号；贮运标识。7.2 包装 应采用下列方法：容器为药用低密度聚乙烯膜（袋）；外包装为纸箱；包装方法：将鲜龙葵果置于密闭容器，加入 75%食用乙醇闷润 4 h，然后用 75%食用乙醇清洗，沥干溶液，自然晾晒 6 h 后，药用低密度聚乙烯膜热合包装；随箱文件。7.3 运输 车厢内应清洁，轻装轻卸，防剧震，防撞击，不倒置，不混装。7.4 贮存 置阴凉处。DB22/T 25372016 5 A A 附 录 A（规范性附录）鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量测定 A.1 方法原理 本方法根据有机溶剂提取生物碱的方法，用甲醇提取鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱，通过高效液相色谱法测定，外标法定量计算。A.2 试剂和材料 A.2.1 甲醇：色谱纯。A.2.2 乙腈：色谱纯。A.2.3 磷酸氢二钠：分析纯。A.2.4 水：超纯水。A.3 仪器和设备 A.3.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.3.2 超声波清洗器。A.4 分析步骤 A.4.1 供试品溶液的制备 取本品捣碎，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.4.2 对照品溶液的制备 取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml 含0.2 mg的混合溶液，即得。A.4.3 色谱参考条件 A.4.3.1 色谱柱：C18，250 mm4.6 mm，5 m。A.4.3.2 流动相：乙腈-2 mmol/L磷酸氢二钠溶液（33：67）。A.4.3.3 流速：1.0 mL/min。A.4.3.4 检测波长：203 nm。A.4.3.5 柱温：35。A.4.3.6 进样量：10 L。A.4.4 测定 DB22/T 25372016 6 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l，注入液相色谱仪，测定，以色谱峰面积外标法定量。A.4.5 分析结果的表述 试样中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量按式(1)进行计算：%100100021mAVCAX.(A.1)式中：X 被测组分含量（%）；C 对照品溶液浓度单位为毫克每毫升（mg/mL）；V 样品定容总体积单位为毫升（mL）；m 取样量单位为克（g）；1A 被测组分峰面积值；2A 对照品峰面积值；按照以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对标准偏差（3%，n=4）。A.4.6 澳洲茄碱和澳洲茄边碱的典型色谱图 高效液相色谱法测定鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的典型色谱图见图A.1、图A.2。0.05.010.015.020.025.030.035.0min05101520mV检测器 A:203nm 27.20832.337 图A.1 对照品中澳洲茄碱、澳洲茄边碱典型色谱图 DB22/T 25372016 7 0102030405060min010203040mV检测器 A:203nm 27.05132.185 图A.2 供试品中澳洲茄碱、澳洲茄边碱典型色谱图 _