ICS71.040.40B04DB21辽宁省地方标准DB21/T2288—2014养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofmalachitegreenresiduesinaquaculturewaterbyHPLC-MS/MSmethod2014-04-19发布2014-06-19实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2288—2014I前言本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规定起草的。本标准由大连市水产技术推广总站提出。本标准由大连市质量技术监督局归口。本标准起草单位：大连市水产技术推广总站。本标准主要起草人：张秀妍、李勃、丁勇、马琳、郝佳、王骏。DB21/T2288—20141养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了养殖水体中孔雀石绿残留量的测定-液相色谱串联质谱法的原理、试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限、回收率和精密度。本标准适用于渔业生产养殖水体中孔雀石绿残留量的测定。本方法的检出限为0.05µg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的孔雀石绿用乙腈和二氯甲烷液液萃取，反相色谱柱分离，质谱检测器检测，内标法定量。4试剂4.1乙腈：色谱纯。4.2二氯甲烷。4.3无水乙酸铵。4.4甲酸。4.5甲酸溶液[1+1000]:准确吸取1.00mL甲酸溶于1000mL水中，经0.22μm混合纤维素滤膜过滤。4.6乙酸铵缓冲溶液[5mmol/L]：称取0.385g无水乙酸铵溶解于1000mL水中，冰乙酸调pH到4.5。4.7乙腈-乙酸铵混合溶液（1+1）：500mL乙腈与500mL乙酸铵溶液（4.6）超声混合5min。4.8盐酸羟胺。4.9盐酸羟胺溶液[0.25g/mL]：称取25g盐酸羟胺溶于100mL水中。4.10对-甲苯磺酸。4.11对-甲苯磺酸溶液[1.0mol/L]：称取17.2g对-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至100mL。4.12标准品：孔雀石绿（MG）、氘代孔雀石绿（D5-MG），纯度≥98%。DB21/T2288—201424.13标准储备溶液。4.13.1孔雀石绿标准储备溶液[1.0mg/mL]：准确称取10.00mg的孔雀石绿标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备溶液，﹣18℃避光保存，保存期3个月。4.13.2氘代孔雀石绿标准储备溶液[1.0mg/mL]：准确称取10.00mg的氘代孔雀石绿标准品，用乙腈配制成1.0mg/mL的标准储备溶液，﹣18℃避光保存，保存期3个月。4.14孔雀石绿标准工作溶液[100ng/mL、10.0ng/mL]：准确吸取孔雀石绿标准储备溶液（4.13.1），用乙腈逐级稀释配成100ng/mL和10.0ng/mL...
