饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofleadinfeeds——GraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryICS65.020.01B46备案号:18647-2006江苏省地方标准DB32DB32/T902—20062006-03-25发布2006-05-25实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T902—2006前言为了监控饲料中铅的含量,加强我省饲料安全监测工作,提高我省饲料质量水平,特制定本标准。本标准按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2000《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》编写。本标准由江苏省农林厅提出。本标准由江苏省饲料监察所负责起草。本标准主要起草人:冯三令、时勇、邵德佳、毕昊容、颜京平、耿士伟、储瑞武、贾书静。DB32/T902—20061饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了饲料中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法的原理、试剂和溶液、仪器和设备、试样制备、测定步骤、结果计算与表述、允许差。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料、添加剂预混料中铅含量的测定,本方法的最低检出浓度为1ng/mL。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1—2005饲料采样3原理将试样在500℃温度下灰化之后,酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测量其在283.3nm处的吸光度,与标准系列比较定量。4试剂和溶液除特殊说明外,本方法所用试剂均为优级纯,实验用水符合GB/T6682-1992中一级水的规定。警告:各种强酸应小心操作,稀释和取用均应在通风橱中进行,使用高氯酸时注意不应烧干,小心爆炸。4.1硝酸溶液(0.5mol/L):取3.2mL硝酸于50mL水中,摇匀,用水稀释至100mL。4.2混合酸:取4份硝酸与1份高氯酸混合。4.3磷酸二氢铵溶液(0.2%):称取2g磷酸二氢铵溶于1000mL水中。4.4铅标准贮备溶液:国家标准物质,此溶液铅的浓度为1mg/mL。4.5铅标准工作溶液:准确吸取铅标准溶液1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液稀释至刻度。如此经多次稀释成每毫升含20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng铅的标准工作溶液。5仪器和设备原子吸收分光光度计(附石墨炉原子化器及铅...