ICS65.020.20B38备案号:54277-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2598—2016人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofindoleaceticacidandindolebutyricacidinginseng——HPLC-MS/MSmethod2016-12-22发布2017-04-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2598—2016I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出。本标准由吉林省农业委员会归口。本标准起草单位:吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人:田芳洁、康明芹、杨璐、曹海微、李荣荣、付瑶。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2598—20161人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了生晒参和鲜园参中吲哚乙酸(IAA)和吲哚丁酸(IBA)的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于生晒参和鲜园参中吲哚乙酸和吲哚丁酸的定性分析和定量测定。本方法吲哚乙酸和吲哚丁酸的定量限均为10.0µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料用甲醇提取,经固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。4试剂或材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1吲哚乙酸标准物质(C10H9NO2):CAS号87-51-4,纯度≥98%。4.2吲哚丁酸标准物质(C12H13NO2):CAS号133-32-4,纯度≥98%。4.3乙腈(CH3CN):色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)。4.5甲酸(HCOOH):色谱纯,纯度≥98%。4.6盐酸(HCl)。4.750%甲醇溶液:取等体积的甲醇和水混匀。4.80.1%甲酸溶液:取1.0mL甲酸(4.5)用1000mL水稀释并定容。4.9乙腈-0.1%甲酸溶液(4+6):量取40mL乙腈与60mL的0.1%甲酸溶液(4.8),混匀。4.10吲哚乙酸、吲哚丁酸标准储备液:100.0µg/mL。准确称取适量的吲哚乙酸、吲哚丁酸标准物质(4.1、4.2),分别用少量甲醇溶解并转移至100mL容量瓶中,分别用甲醇定容至刻度,混匀,-18℃以下避光保存6个月。4.11吲哚乙酸、吲哚丁酸混合标准工作溶液:分别从标准储备溶液(4.10)准确移取上...