DB22T 1851-2014 复混肥料(复合肥料)中聚天冬氨酸盐含量的测定分光光度法.pdf

ICS 71.040.40 G 20 备案号：42271-2014 DB22 吉林省地方标准 DB22/T 18512014 复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定 分光光度法 Dertermination of polyaspartic acid salt in compound fertilizer（complex fertilizer）Spectrophotometric method 2014-05-04 发布 2014-06-01 实施吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18512014 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出规则起草。本标准由吉林省化肥农药工业协会提出。本标准由吉林省肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位：吉林省化肥农药工业协会、中化吉林长山化工有限公司、吉林市产品质量检验院。本标准主要起草人：王斌、周兰影、韩凤霞、李东坡、张爱国、杨正慧、刘忠义、田艳红、魏天全、王秋彬。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18512014 1 复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了复混肥料（复合肥料）中聚天冬氨酸盐含量的测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的制备、分析步骤、精密度。本标准适用于采用分光光度法测定复混肥料(复合肥料)中聚天冬氨酸盐含量。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15063-2009 复混肥料（复合肥料）HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 在碱性溶液中，聚天冬氨酸盐与十二烷基二甲基苄基氯化铵产生沉淀，用分光光度计比浊法在波长420 nm处测定聚天冬氨酸盐含量。4 试剂和材料 4.1 所用试剂、水和溶液的配制，在未标明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 之规定；分析中所使用试剂，如未有说明均采用分析纯试剂；试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格要求。4.2 氢氧化钠。4.3 柠檬酸三钠。4.4 十二烷基二甲基苄基氯化铵。4.5 聚天冬氨酸盐标准品（MW 10,000，纯度99.0%）4.6 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。4.7 氢氧化钠溶液：40 gL。4.8 10%柠檬酸三钠水溶液。4.9 聚天冬氨酸盐标准溶液（80 mgL）：准确称取 120 干燥至恒重的聚天冬氨酸盐标准物质 0.0800 g 于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至 1000 mL 的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用。4.10 十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液：准确称取 0.45 g 十二烷基二甲基苄基氯化铵(有效含量)溶于50 mL 水中，移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.11 EDTA 溶液：c（EDTA）=0.01 molL。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18512014 2 5 仪器和设备 5.1 可见分光光度计。5.2 分析天平，精度为 0.0001 g 5.3 恒温水浴锅。5.4 磁力搅拌器。6 试样的制备 固体肥料样品经缩分混合均匀后，迅速研磨至全部通过0.5 mm孔径试验筛（如样品潮湿或很难粉碎，也可研磨至通过1.00 mm孔径试验筛），混合均匀后放置于洁净、干燥的样品瓶中，待测。7 分析步骤 7.1 工作曲线的绘制 准确吸取4.9聚天冬氨酸标准溶液0 mL，1 mL，2 mL，3 mL，4 mL，5 mL，6 mL分别置于50 mL容量瓶中(对应的质量浓度为0.00 mg/mL、0.0016 mg/mL、0.032 mg/mL、0.0048 mg/mL、0.0064 mg/mL、0.0080 mg/mL、0.0096 mg/mL),分别向容量瓶中加入0.3 mL氢氧化钠溶液、0.5 mL 0.01 mol/L的EDTA溶液、14 mL 10%柠檬酸三钠溶液、10 mL 0.45%十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液，用水稀释至刻度摇匀，放入302 恒温水浴中加热30 min。取出冷却至室温，用1cm比色皿（以水为参比）在分光光度计上于420 nm波长处测试其吸光度，并以聚天冬氨酸盐质量浓度（单位：mg/mL）为纵坐标，相应的吸光度为横坐标，绘制工作曲线。7.2 测定 准确称取7 g试样(准确至0.0001 g)于150 mL锥形瓶中，加水搅拌10 min，使其分散均匀，加氢氧化钠溶液7 mL，煮沸5 min，冷却至室温，定容至100 mL，经中速滤纸过滤。准确移取上述滤液5 mL至50 mL容量瓶中，除不加氢氧化钠溶液外，其余按照7.1工作曲线的绘制中步骤操作测定样品吸光度。同时不加试样，按以上步骤同时进行空白试验，测得空白样的吸光度。将试样的吸光度减去空白样的吸光度,在标准曲线上查得相应的聚天冬氨酸盐的质量。7.3 分析结果的表示 聚天冬氨酸盐的含量X以质量分数表示，按下式计算：3121000mvvcvX=100.(1)式中：X聚天冬氨酸盐的含量,%；c工作曲线上查得的聚天冬氨酸盐的浓度，mg/ml；m试样的质量，g；1v试样溶解后的定容体积，mL；本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 18512014 3 2v试样比色时的定容体积,mL；3v移取滤液的体积，mL；计算结果表示到小数点后三位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。7.4 测试方法检出限 0.003 mg/mL 8 精密度 8.1 重复性 同一操作者两次测试结果相对偏差不大于10%。8.2 再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差不大于10%。_ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印