DB22T 1688-2012 肥料中砷、镉、铅、铬含量的测定电感耦合等离子体光谱法.pdf

ICS 65.080 G 20 备案号：35979-2013 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 16882012 肥料中砷、镉、铅、铬含量的测定 电感耦合等离子体光谱法 Dertermination of As、Cd、Pb、Cr content in fertilizers Inductive coupled plasma-optical emission spectrometry 2012 12 21 发布 2013 01 01 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：王莹、王颖、刘静秋、安伟、吴桐、戴欣、王伟。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 1 肥料中砷、镉、铅、铬含量的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬含量的电感耦合等离子体光谱测定方法。本标准适用于有机肥、有机-无机复混肥中砷、镉、铅、铬含量的测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 18877 有机-无机复混肥料 NY 525 有机肥料 3 原理 试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算待测元素含量。4 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。4.1 硝酸（HNO3）。4.2 30%过氧化氢（H2O2）。4.3 高氯酸（HClO4）。4.4 砷、镉、铅、铬单元素的标准溶液：浓度为 1 000 mg/L。4.5 混合标准贮备液：分别移取 1 mL 单元素标准溶液（4.4）于 1 个 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.7）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。4.6 标准工作溶液：按附录 A 中表 A.1 分别取 0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL多元素混合标准贮备溶液（4.5）于六个 100 mL 容量瓶中，以硝酸溶液（4.8）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.7 硝酸（1+9）：量取 100 mL 硝酸（4.1），加入 900 mL 水中，混匀。4.8 硝酸（1+19）：量取 10 mL 硝酸（4.1），加入 190 mL 水中，混匀。4.9 硝酸、高氯酸混合溶液（41）：量取 400 mL 硝酸(4.1)，加入 100 mL 高氯酸(4.3)，混匀。4.10 氩气：纯度99.999。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 2 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱仪。5.2 天平：感量 0.1 mg。5.3 微波消解装置：配有高压消解罐。5.4 可调式加热板。6 试样制备 按照GB 18877中相关要求制备有机-无机复混肥料待测样品，按照NY 525中相关要求制备有机肥料待测样品。7 分析步骤 7.1 试样前处理 7.1.1 方法 1：湿法消解 称取约1 g（精确到0.000 1 g）制备好的试样于250 mL高型烧杯中，加入硝酸（4.1）20 mL30 mL，杯口加表面皿，浸泡过夜。置于电热板上加热消解。若消解液处理到10 mL左右时仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5 mL10 mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.9）5 mL，继续消化至冒白烟，取下放冷，用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以驱除过量的酸，取下放冷。将消解液移入50 mL容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。7.1.2 方法 2：微波消解 称取约0.5 g（精确到0.000 1 g）制备好的试样于消解罐内，加入5 mL硝酸（4.1）浸泡过夜，再加过氧化氢（4.2）2 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解装置中。按仪器操作规程设定温度、压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.2），将消解液转移至25 mL容量瓶，用水定容至刻度；同时做空白试验。7.2 仪器参考条件 仪器参考条件如下：功率：1.3 kW；等离子气流量：15 L/min；辅助气流量：0.3 L/min；雾化气流压力：0.24 MPa；蠕动泵转速：1.0 mL/min；推荐使用的元素的波长为：砷：193.759 nm；镉：226.502 nm；铅：220.353 nm；铬：267.716 nm。7.3 工作曲线 按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，测定各标准溶液的发射强度。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 3 以各标准溶液中的待测元素含量为横坐标，相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线或回归线性方程。7.4 测定 在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出相应元素的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。8 结果计算 样品中测定元素的含量按式（1）计算：mVccX)(21.(1)式中：X 试样中测定元素的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1 试样中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c2 样品空白液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m 试样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。9 精密度 9.1 一般规定 本标准的精密度数据是依照GB/T 6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。9.2 重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表1。9.3 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表1。表1 含量范围及重复性和再现性方程 测定元素 含量范围 mg/kg 重复性限 r 再现性限 R 砷 2.5500 r=0.042 1 m R=0.042 1 m 镉 0.5500 r=0.035 4 m R=0.045 3 m 铅 2.5500 r=0.052 7 m R=0.056 8 m 铬 0.5500 r=0.044 9 m R=0.044 9 m 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 4 10 检出限和定量限 本标准的检出限：砷：0.8 mg/kg，镉：0.2 mg/kg，铅：0.8 mg/kg，铬：0.2 mg/kg。本标准的定量限：砷：2.5 mg/kg，镉：0.5 mg/kg，铅：2.5 mg/kg，铬：0.5 mg/kg。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16882012 5 A A 附 录 A（资料性附录）标准工作溶液浓度及微博消解工作条件 表A.1 肥料中砷、镉、铅、铬等 4 种元素的标准工作溶液参考浓度 单位：mg/L 标准系列溶液浓度 元素名称 N1 N2 N3 N4 N5 N6 砷 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 镉 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 铅 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 铬 0 0.05 0.1 0.2 0.5 1.0 表A.2 微波消解装置参考工作条件 步骤 1 2 3 温度 120 150 180 升温速率/min 8 8 8 保持时间 min 3 8 20 _ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印