ICS65.120B04备案号：35746-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1618—2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法Determinationofzearalenoneinfeeds——HPLC-MS/MSmethod2012-12-01发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1618—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长春大成实业有限公司、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：康明芹、姚天玲、黄军生、梁红锐、杨帆、张勋、顾婷婷、刘友林。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1618—20121饲料中玉米赤霉烯酮的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中玉米赤霉烯酮的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于饲料中玉米赤霉烯酮的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样用乙腈-水溶液提取，免疫亲和柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1氯化钠(NaCl)。4.2三水乙酸铅(C4H6O4Pb·3H2O)。4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.4甲醇(CH3OH)：色谱纯。4.5甲酸（HCOOH）：纯度≥98%。4.6玉米赤霉烯酮标准物质（C18H22O5，CAS号：17924-92-4）：纯度≥98%。4.725%乙酸铅溶液：称取58g三水乙酸铅（4.2），用142mL水溶解，混匀。4.8乙腈-水（65+35）：650mL乙腈和350mL水混匀。4.90.1%甲酸溶液：取1mL甲酸(4.5)，用水稀释并定容至1000mL。4.10样品定容液：乙腈-0.1%甲酸溶液(75+25)。量取75mL乙腈(4.3)与25mL的0.1%甲酸溶液(4.9)，混匀。4.11玉米赤霉烯酮标准储备液：100.0mg/L。准确称取适量玉米赤霉烯酮标准物质（4.6）用甲醇溶解并全部转移至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，0℃~4℃可避光保存6个月。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1618—201224.12玉米赤霉烯酮标准工作液：准确吸取玉米赤霉烯酮标准储备液（4.11）1.0...
