ICS65.120B46DB22吉林省地方标准DB22/T2964—2019饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法DeterminationofNonylPhenolinfeeds—LC-MS/MSmethod2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布DB22/T2964—2019I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、白城海关、吉林大学。本标准主要起草人：王岸英、胡婷婷、冯博、李玲、宋翱、刘洋、李嘉慧、李爱军。DB22/T2964—20191饲料中壬基酚的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了饲料中壬基酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中壬基酚的测定。本方法饲料中壬基酚的检出限为50.0g/kg，定量限为150.0g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的壬基酚用乙腈提取，饱和乙酸铅溶液除蛋白，经PSA（N-丙基乙二胺）固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂或材料除另有规定，仅用分析纯试剂。4.1水：GB/T6682，一级。4.2壬基酚标准物质：NonylPhenol，C15H24O，CAS号：25154-52-3。4.3三水合乙酸铅（C4H6O4Pbꞏ3H2O）。4.4甲醇（CH3OH）：色谱级。4.5乙腈（CH3CN）：色谱级。4.6丙酮（CH3COCH3）：色谱级。4.7正己烷（C6H14）：色谱级。4.8甲酸（HCOOH）：优级纯。4.9饱和乙酸铅溶液：在50mL水中加入一定量的三水合乙酸铅（4.3），超声5min，直至固体不再溶解。4.103%甲酸-甲醇溶液：量取3mL甲酸（4.8）和97mL甲醇（4.4），混匀备用。4.1135%乙腈溶液：量取65mL水（4.1）和35mL乙腈（4.5），混匀备用。4.12标准储备溶液：准确称取壬基酚标准物质100mg（精确到0.1mg），用甲醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1000µg/mL的标准储备液，-18℃条件下保存6个月。4.13空白样品提取液：用不含壬基酚的样品，参照7.1制备空白样品提取液。4.14标准工作液：根据需要将壬基酚标准储备溶液用空白样品提取液（4.13）稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃...
