ICS65.080G20备案号:40176-2014DB22吉林省地方标准DB22/T1986—2013富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法Thedeterminationofseleniuminse-enrichedfertilizer—byAtomicFluorescenceSpectrometry2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1986—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人:韩冰雪、王潇、王岩、刘静秋、任明月、杨波、陈雪、李丹本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1986—20131富硒肥料中硒的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法测定化肥中硒的方法。本标准适用于化肥中硒的测定。本标准的检出限:0.01mg/kg。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经酸加热消化后,用盐酸将试样中的六价硒还原成四价硒。在盐酸介质中用还原剂将四价硒还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。4试剂与材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸(HNO3,CAS号:7697-37-2):优级纯。4.2盐酸(HCl,CAS号:7647-01-0):优级纯。4.3高氯酸(HClO4,CAS号:7601-90-3)。4.4氢氧化钠(NaOHO),CAS号:8012-01-9)。4.5铁氰化钾(K3[Fe(CN)6],CAS号:13746-66-2)。4.6硼氢化钠(NaBH4,CAS号:16940-66-2)。4.7混合酸(v/v):将硝酸与高氯酸按4+1体积混合。4.8硼氢化钠混合溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,然后定容至1000mL,混匀。4.9铁氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)],溶于100mL水中,混匀。4.10硒标准储备溶液:按GB/T602标准方法配制,也可购买标准物质溶液...