DB45T 1546-2017 谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法.pdf

ICS 07.030 O 61 DB45 广西壮族自治区地方标准 DB 45/T 15462017 谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法 Determination of Cadmium,lead,copper,arsenic in grainAnodic stripping voltammetry 2017-05-25 发布 2017-06-25 实施广西壮族自治区质量技术监督局 发 布 DB45/T 15462017 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009、GB/T 20001.42015给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出并归口。本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西-东盟食品药品安全检验检测中心。本标准主要起草人：段玉林、温韬、黄海、何晓蓉、张海莺、李翠萍、蒋才斌、黄智玉、谭凯燕、黄韵霖、石敏、容崎康、李可。DB45/T 15462017 1 谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法 警告：试剂中的硝酸具有强腐蚀性，相关前处理操作应在通风橱内进行并注意保证个人安全。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本标准规定了谷物中镉、铅、铜、砷等重金属含量的快速测定阳极溶出伏安法的测定方法。本标准适用于用阳极溶出伏安法测定谷物中镉、铅、铜、砷等重金属。本标准称样量为0.5 g时，检出限为镉0.4 ug/kg、铅0.4 ug/kg、铜0.6 ug/kg、砷1 ug/kg。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备 GB/T 66822010 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经微波消解处理后，采用玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，经过电沉积过程和溶出过程，在溶出时会获得溶出电流，溶出电流与被测金属的含量成正比，外标法定量。4 试剂和材料 4.1 一般规定 4.1.1 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 66822010 中三级水的要求。4.1.2 本标准中所用试剂和制品，除特殊规定外，均按 GB/T 603 的规定制备。4.2 试剂 4.2.1 醋酸铵（CH3COONH4）。4.2.2 冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.2.3 氯化汞（HgCl2）：分析纯。4.2.4 硝酸（HNO3）：优级纯。4.2.5 过氧化氢（H2O2）:含量为 30，优级纯。DB45/T 15462017 2 4.2.6 标准溶液储备液（1 000 ug/L）：分别配置镉、铅、铜、砷的标准溶液采用有证标准溶液或按照GB/T 603 进行配制，其储备液浓度均为 1 000 ug/L。4.2.7 标准使用液（100 ug/L）：取 10 mL 标准储备液置于 100 mL 容量瓶中，加入适量水，移取 1 mL硝酸后用水定容至 100 mL。4.2.8 醋酸-醋酸铵缓冲溶液（1 mol/L）：称取 38.541 0 g 醋酸铵溶于 400 mL 水中，加入醋酸调节 pH 值至 5.0 后用水定容至 500 mL。4.2.9 氯化汞溶液（0.01 mol/L)：称取 13.576 0 g 氯化汞溶于适量水，用水定容至 500 mL。5 仪器和设备 微波消解仪，电化学分析仪，酸度计、分析天平、电热板。6 测定 6.1 试样处理 称取0.5 g1 g（精确至0.000 1g）样品于微波消解罐中，加入硝酸（4.2.4）4 mL5 mL，再加入过氧化氢（4.2.5）1 mL2 mL，旋紧盖子后置于微波消解仪中进行消解，待冷却至室温后，打开消解罐，于电热板上（130左右）赶酸至1 mL左右，用水洗涤消解罐34次，洗液合并于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，取溶液20 mL，加入1 mL醋酸醋酸铵缓冲溶液和1 mL氯化汞溶液待用，同时做样品空白。6.2 参考条件 6.2.1 消解参考条件 6.2.1.1 程序升温：10 min。6.2.1.2 保持温度：180。6.2.1.3 持续时间：10 min。6.2.1.4 冷却时间：5 min。6.2.2 仪器参考条件 6.2.2.1 电流倍率：0.5。6.2.2.2 预电解时间：1.5 min。6.2.2.3 富集时间：150 s。6.2.2.4 解脱清洗时间：2 min。6.3 标准曲线 将标准工作溶液（4.2.6）用水依次稀释为含待测金属为0.5 ug/L、1.0 ug/L、2.0 ug/L、4.0 ug/L、6.0 ug/L、8.0 ug/L、10.0 ug/L的标准测定溶液，依次取各浓度标准溶液20 mL后加入1 mL醋酸醋酸铵缓冲溶液和1 mL氯化汞溶液，以浓度为纵坐标，以电流强度为横坐标绘制标准工作曲线，同时做标准空白。6.4 试样测定 取处理后的试样待测液根据实际稀释后上机测试，平行测定2次，取其平均值做为最终结果。DB45/T 15462017 3 7 结果计算 金属元素Cd、Pb、Cu、As结果按式（1）计算，计算结果保留小数点后两位：3-0mFvc-cw10101033=）（(1)式中：W 试样中金属的含量，单位为mg/kg；C 从标准工作曲线上查出的试样溶液中金属的浓度，单位为微克每升（ug/L）；0c测得的样品空白浓度，单位为微克每升（ug/L）；v 样品消解后定容体积，单位为毫升（mL）；F 溶液稀释倍数；m 称取的样品质量，单位为克（g）。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。中华人民共和国广西地方标准 谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法 DB45/T 15462017 广西壮族自治区质量技术监督局统一印刷 版权专有 侵权必究