DB22T 1691-2012 复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法.pdf

ICS 65.080 G 20 备案号：35982-2013 DB22 吉林省地方标准 DB 22/T 16912012 复混肥料中磷和钾含量的快速测定 X 射线荧光光谱法 Dertermination of phosphorus and potassium content for compound fertilizersX-ray fluorescence spectrometry 2012 12 21 发布 2013 01 01 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16912012 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：杨忠、王莹、史艳宇、石金娥、陈颖、刘静秋。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16912012 1 复混肥料中磷和钾含量的快速测定 X 射线荧光光谱法 1 范围 本标准规定了复混肥料中磷和钾含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于复混肥料中磷和钾的快速测定。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB 15063 复混肥料（复合肥料）3 原理 试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4 试剂与材料 4.1 标准物质 SRM695，中文名称：复合化肥中的微量元素，钾含量（11.65 0.13）%，或其他可替代的标准物质。4.2 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前 105 烘干 2 h。4.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）：优级纯，减压烘干。4.4 硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前 105 烘干 2 h。注：4.24.4可用其他含磷或钾的优级纯以上纯度的试剂代替。5 仪器 5.1 X 射线荧光光谱仪。5.2 压片机：可提供30 MPa 压力。5.3 天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g。6 试样制备与保存 按GB 15063的相关要求得到的100 g样品，经0.08 mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08 mm方孔筛，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16912012 2 7 分析步骤 7.1 试样处理（粉末压片）取磨细的样品约5.0 g放于模具上的塑料环内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在30 MPa压力下制成表面平整光滑的圆片，放入干燥器待测。试样的粉磨条件和压片压力、保压时间等应与标准样品完全相同。7.2 校准样品的选择和制备 在选择SRM695标准物质（4.1）的基础上，根据待测样品的含量范围，选择添加磷酸二氢钾或磷酸二氢铵或硝酸钾的方法制备4个合成标样，按照试样样片的制备方法制备校准样片，校准样片中测定元素范围参见表1。表1 校准样品中组分含量的范围 单位：g/100 g 添加试剂 成分 含量范围 成分 含量范围 磷酸二氢钾 P2O5 0.0052.16 K2O 11.6534.61 磷酸二氢铵 P2O5 0.0061.72 K2O-硝酸钾 P2O5-K2O 11.6546.53 7.3 测定 7.3.1 仪器工作条件的选择方法 参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，用7.2制备的系列校准样品对分析仪器进行校准后，选取任一标准样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时（允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则，需对仪器工作条件进行调整。7.3.2 工作曲线 按照7.3.1选定的工作条件，用校准样品对分析仪器进行校准和工作曲线的制作，由工作曲线求得标准样品各化学成分的含量。7.3.3 样品测定 在7.3.1选定的工作条件下，测定试样中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应组分的含量。8 精密度 8.1 一般规定 本标准的精密度数据是依照GB/T 6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。8.2 重复性 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16912012 3 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表2。8.3 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表2。表2 含量范围及重复性和再现性方程 成分 含量范围 g/100 g 重复性限 r 再现性限 R P2O5 0.00-61.72 r=0.010 1 m+0.001 1 R=0.011 9 m+0.001 2 K2O 11.65-46.53 r=0.010 2 m+0.001 0 R=0.011 8 m+0.001 2 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印DB22/T 16912012 4 A A 附 录 A（资料性附录）仪器参考条件 表A.1 仪器参考条件 分析元素 分析谱线 电压（KV）电流（mA）测量时间（s）谱峰2（o）P2O5 P k 50 70 40 141.15 K2O K k 50 70 40 136.70 _ 本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印本标准仅供内部使用 不得翻印