DB13T 1105-2009 食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法.pdf

1Csb1.IOUX 16D B 1 3、竺T冫 pJd 匕省地方标准DB13/T 1105-2009食 品 中 铝 的 测 定Deterrnination of aluminium in food石墨炉原子吸收法A tom ic absorption spectrom etry m ethod2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布食品伙伴网http:/ 13/T 1105-2009前 一二d 口 本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 标 准 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 重 点 实 验 室、河 北 师 范 大 学 生命 科 学 学 院、河 北 医 科 大 学 基 础 医 学 院。本 标 准 的 主 要 起 草 人：张 岩、李 挥、刘 辰 魁、吕 品、王 丽 霞、康 素 芬、范 斌、李 丛 芬、杨 岚。食品伙伴网http:/ 1105-2009食品中铝的测定石墨炉原子吸收法范 围 本 标 准 规 定 了 食 品 中 铝 的 测 定 方 法。本 标 准 适 用 于 食 品 中 铝 的 测 定。本 方 法 检 出 限：0.05阝 g/kg02规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理 试 样 经 消 化 后，注 入 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 石 墨 炉 中。电 热 原 子 化 后 吸 收 309.3 nm 共 振 线，在 一 定 浓度 范 围，其 吸 收 值 与 铝 含 量 成 正 比，与 标 准 系 列 比 较 定 量。4 试剂 除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 均 为 分 析 纯 试 剂 和 G B/T 6682中 规 定 的 一 级 水。4.1硝酸：优级纯。4.2高氯酸：优级纯4.3硝 酸 一 高 氯 酸（5十 1)混 合 液。4.4硝酸镁。4.5硝 酸 镁 溶 液（50 g/L)：准 确 称 取 50 g硝 酸 镁，置 于 1 000 mL容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度。4.6过氧化氢(30%)o4.7钽。4.8氢氟酸（40%)o4.9钽 溶 液（60 g/L)：将 6g金 属 钽 置 于 100 m L 的 聚 四 氟 乙 烯 杯 中，溶 于 25m L 40%氢 氟 酸，缓 慢 滴加 25滴 H N O 3，用 水 定 容 至 100 m Lo4.10铝 标 准 储 备 液：100林 g/m L4.11铝标准使用液：吸取1.0m L铝标准储备液，置于100 m L容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液每 毫 升 相 当 于 1阝 g铝。仪 器5.1原 子 吸 收 分 光 光 度 计（带 石 墨 炉）。5.2涂 钽 石 墨 管：将 普 通 石 墨 管 先 用 无 水 乙 醇 漂 洗 管 的 内、外 面，取 出 在 室 温 干 燥 后，把 石 墨 管 垂 直浸 入 装 有 钽 溶 液（60g/L）的 聚 四 氟 乙 烯 杯 中，然 后 将 杯 移 入 电 热 真 空 减 压 干 燥 箱 中，50 一 60 C，减压 53 328.3 Pa-79 993.2 Pa 90 m in，取 出 石 墨 管 常 温 风 干，放 入 105 C烘 箱 中 干 燥 lh。在 通 氩 气 300mL/min俣护下按下沐l度程序处理：干燥80一100 C 30s,100 C-110 C 30s，灰化900 C 60 s,食品伙伴网http:/ 1105-2009原 子 化 270 O C 10 s。重 复 上 述 温 度 程 序 两 次，即 可 得 涂 钽 石 墨 管，将 涂 制 备 好 的 石 墨 管 放 入 干 燥 器 内保 存 备 用。5.35.45.55.65.75.86铝 空 心 阴 极 灯。食 品 粉 碎 机。电 子 天 平。电 热 板。干 燥 恒 温 箱。微 波 消 解 仪。6.16.1分 析 步 骤试 样 消 解1微波消解精 确 称 取 经 8 5 干 燥 4 h 后 样 品 0.5 g（精 确 至 小 数 点 后 第 二 位），于 聚 四 氟 乙 烯 溶 样 杯 中，加 去 离子 水 3 m L，浓 H N O 3 3 m L，在 电 子 控 温 板 上 120 预 处 理 5 m in-10 m in，加 过 氧 化 氢 2 m L然 后 置 微 波 消解 仪 中 消 解，按 照 微 波 消 解 说 明 书 操 作，选 择 溶 样 压 力 2.0 M pa-2.5 M pa，时 间 5 min-8 min内，消 解完 全。冷 却 后 用 水 定 容 至 50 m L 备 用，同 时 做 消 化 空 白。6.1.2湿法消解 精 确 称 取 经 85 干 燥 4h后 样 品 0.5 g（精 确 至 小 数 点 后 第 二 位），置 于 250 mL锥 形 瓶 中，加 数 粒 玻璃 珠，加 5 m L-10 m L 硝 酸 一 高 氯 酸（5+1)混 合 液，置 电 热 板 上 缓 缓 加 热 至 无 色 透 明，并 出 现 大 量 烟 雾，再 加 0.5 m L 浓 硫 酸，再 置 电 热 板 上 继 续 加 热 至 冒 白 烟，冷 却，用 水 定 容 至 50 m L 备 用，同 时 做 消 化 空 白。6.1.3测定6.1.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长309.3 nm，狭缝0.8nm，灯电流6.0m A，干燥温度75 C保持10 s,105 C保持lO s,110 C保持15s；灰化温度120 0 C保持10 s;原 子 化 温 度 240 0 保 持 3s；净 化 温 度 250 0 保 持 4s。背 景 校 正 为 塞 曼 效 应。6.1.3.2标准曲线绘制：吸取铝标准使用液0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL于50 mL容 量 瓶 中，分 别 加 入 50g/L硝 酸 镁 1.0 mL。用（1+99）硝 酸 溶 液 定 容 至 50 mL，分 别 配 制 成。.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0卩 9飞 的铝 标准 系列，各吸 取10 L，注入 石墨 炉，按 仪器 工作 条件测得 其 吸 光 值，并 求 得 吸 光 值 与 浓 度 关 系 的 一 元 线 性 回 归 方 程。6.1.3.3 试 样 测 定：分 别 吸 取 样 液 和 试 剂 空 白 液 各 1 0 协 L，注 入 石 墨 炉，测 得 其 吸 光 值，代 入 标 准 系列 的 曲 线 方 程 中 求 得 样 液 中 铝 含 量。结 果 计 算 (C、一C。)x V x 1000尤一二一一二二一一(1)m x 1000式 中：X 试 样 中 铝 含 量，单 位 为 微 克 每 千 克（阝 g/k g);C I-测 定 样 液 中 铝 含 量，单 位 为 纳 克 每 毫 升（ng/m L);C o 一 空 白 液 中 铝 含 量，单 位 为 纳 克 每 毫 升（n g/m L);V试样消化液定量总体积，单位为毫升（m L);M 试 样 质 量，单 位 为 克（g)o计 算 结 果 保 留 两 位 有 效 数 字。食品伙伴网http:/ 13/T 1105-20098精密度 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 20%0食品伙伴网http:/