DB13T 1081.23-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08、竺T冫 pi DB13北省地方标准DB 13/T 1081.23-2009食品用包装材料及制品塑料第23部分：甲 醛 及 六 亚 甲 基 四 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of formaldehyde and hexamethylenetetramine in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河i L省质量技术监督局发布 DB 13/T 1081.23-2009月 I i 胃 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第 7部 分：乙 二 醇 与 二 甘 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己 内 酞胺 及 己 内 酞 胺 盐 特定 迁移 量的 测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4，一 二 羟 二 苯 甲 酮 5 4,4，一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定：第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲 醛及 六 亚甲 基四胺特 定迁移量的测 定；第24部分：马来酸 和马来酸酐 特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三聚 氰 胺）特 定迁 移量 的测 定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第23部分。本 标 准 参 照 欧 盟 技 术 规 范 DD CENTS 13130-23:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 甲 醛 及 六 亚 甲基 二 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定 （英 文 版）制 定。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。DB 13/T 1081.23-2009本 部 分 主 要 起 草 人：李 挥、张 敬 轩、庞 坤、杨 岚、范 斌、李 强、张 献 忠、彭 靖。DB 13/T 1081.23-2009食品用包装材料及制品塑料第23部分：甲 醛 及 六 亚 甲 基 四 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 甲 醛 和 六 亚 甲 基 四 胺 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移量 的 光 谱 分 析 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 的 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 甲 醛 六 亚 甲 基 四 胺 迁 移 量 的 测 定 及 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 检 出 甲 醛 的 最 低 浓 度 分 别 为 3.0 m g/k g2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)3术语和定义3.1食品模拟物food stim ulant 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液、15%(v/v）乙 醇 溶 液 和 异 辛 烷 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性 食 品、模 拟 pH4.5的 水 性 食 品 水、酒 精 类 食 品 和 脂 肪 类 食 品。3.2特定 迁移 量specific migration limit (SML)某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4原理 试 样 经 食 品 模 拟 物 浸 泡 后，六 亚 甲 基 二 胺 单 体 分 解 成 甲 醛 和 氨。在 硫 酸 溶 液 中，甲 醛 与 变 色 酸 二 钠发 生 反 应，反 应 产 物 用 分 光 光 度 计 测 定，波 长 574 nm，外 标 法 定 量。5试剂 除 非 另 有 说 明，在 分 析 中 仅 使 用 确 定 为 分 析 纯 的 试 剂 和 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 的 水。5.1去 离 子 水。5.2冰 乙 酸。5.3无 水 乙 醇。5.4精馏橄榄油。5.5 4,5一 二 羟 基 萘 一 2,7一 二 磺 酸 二 钠 盐，也 称 变 色 酸，C 1oH 6N a2O 8S2 2H 2O o5.6硫 酸，密 度 1.84 g/cm305 7丙 烷。DB 13/T 1081.23-20095 8可 溶 淀 粉。5 9正 戊 烷。5.10甲醛溶液，CH2O，标准品，37%(w/v)o5.11碘酒水溶液，0.05 m ol/Lo5.12氢氧化钠水溶液，1 mol/L5.13盐酸溶液，1 m ol/Lo5.14硫 代 硫 酸 钠 水 溶 液，0.1 m ol/L05.15变 色 酸 二 钠（(0.5%)：称 取 变 色 酸 二 钠 500 m g于 100 m L 容 量 瓶 中，加 去 离 子 水 溶 解，并 稀 释至 刻 度。该 溶 液 应 每 天 新 鲜 配 制。5.16硫酸溶液75%：向100 mL去离子水中，加入硫酸（5.6）至400 mLe5.17硫 酸 溶 液（4 m ol几）：向700 m L去 离 子水 中小 心 加入 硫 酸（5.6)222 m L，冷 却后，加水 定容至1 000 mL o5.1 8淀 粉 溶 液：将 lg淀 粉 溶 解 在 50 m L 去 离 子 水 中。该 溶 液 应 新 鲜 配 制。5.19 90 丙 酮：量 取 丙 酮 900 m L，加 水 至 1 000 m L o5.20甲 醛 水 溶 液（(1.5 m g/m L)：准 确 称 取 甲 醛 溶 液 0.8g于 200 m L 容 量 瓶 内，用 水 定 容 至 刻 度，混 匀，得 甲 醇 水 溶 液 储 备 液。量 取 甲 醇 储 备 液 10.O m L于 150 m L锥 形 瓶 中，加 入 0.05 m ol/L标 准 碘 酒(5.11)25.0 mL.1 mol几氢氧化钠（5.12)10.0 mL，静置5 min，加1 mol几盐酸（5.13)11.0 mL酸 化。再 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液（(5.14)滴 定 上 述 溶 液，测 量 过 量 的 碘（(0.1 m ol/L淀 粉 溶 液 作 指 示 剂）。1.5 mg甲 醛 消 耗 0.1 mol几 碘 溶 液 1 mL。计 算 每 毫 升 储 备 液 中 甲 醛 的 含 量。甲 醛 储 备 液 可 在 冰 箱 中 保 存 3个 月。5.21甲 醛 的 丙 酮 溶 液 储 备 液（(1 mg/mL)：准 确 称 取 甲 醛 溶 液（(5.10)0.3g，置 100 mL容 量 瓶 中，加 90 丙 酮(5.19）至 刻 度。用 5.20中 得 到 的 37 甲 醛 溶 液（(5.10)含 量 计 算 该 甲 醛 丙 酮 溶 液 中 甲 醛 的 浓 度。该 储 备 液 在 密 封 好 的 容 器 中，在 冰 箱 中 避 光 最 多 3个 月。5.22甲醛的水性模拟物使用溶液：量取甲醛水溶液储备液（5.20)100,400,700,1 000和2 000,分 别 置 100 m L容 量 瓶 中，加 相 应 的 水 性 模 拟 物 至 刻 度。每 升 溶 液 中 分 别 相 当 于 甲 醛 约 为 1.5,6.0,10.5,15和30 mg.6仪器6.16.26.3分 光 光 度 计，双 光 束。水 浴 锅。微 量 注 射 器，0-1.O m Lo玻 璃 试 管，具 塞。分 析 步 骤 试样制备.1取样塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m 时 20 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品丬呀1八OrJ殉丿了接 触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。DB 13/T 1081.23-2009 塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 Iff温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 cm 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1水性模拟物 对 于 六 亚 甲 基 四 胺 的 测 定：准 确 量 取 从 迁 移 试 验 获 得 的 水 性 模 拟 物（(7.1)25.O m L于 50 m L容 量 瓶中，加 4 m ol几 硫 酸 溶 液（(5.17)至 刻 度。将 容 量 瓶 在 90 水 浴 中 保 持 30 m in。冷 却 过 程 中 振 摇。量 取 上述 溶 液 1.0 m L于 10 m L具 塞 玻 璃 管 中，然 后 按 照 7.