DB13T 1081.14-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第14部分：3,3-二(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜J丬、竺T冫 pJ省地方标准DB 13/T 1081.14-2009 食品用包装材料及制品塑料第 1 4 部 分：3 1 3 一 二（3 一 甲 基 一 4 一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 3,3-bis(3-methyl-4-hydroxyphenyl）一2-indoline in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T 1081.14-2009月 i j 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己 内 酞胺 及 己 内酞 胺 盐 特 定 迁移量 的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18 部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚,1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮,4,4，一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛 及六 亚甲 基四 胺特定迁 移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 吠 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨基 一 1,3,5一三 嗪（三 聚氰 胺）特 定迁 移量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定：第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第14部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130-1:2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南）（英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.14-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：李 强、张 敬 轩、李 挥、张 岩、徐 晓 荣、何 淑 娟。DB13/T 1081.14-2009食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟苯 基）一 2 一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 迁 移 量 的 高效 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 迁 移 量 的 测定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 的 检 出 限 为 0.18 mg/kg2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 儿 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v)乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH 54.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。特 定 迁 移 量某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。原理 试 样 经 水 性 模 拟 物 浸 泡 后，用 反 相 色 谱 柱 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 析；脂 肪 类 模 拟 物 经 浸 泡、80 乙 腈水 溶 液 萃 取 后，进 行 高 效 液 相 分 析，紫 外 检 测 器，外 标 法 定 量。试剂与材料除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。乙 醇。乙 睛，色 谱 纯。去 离 子 水。磷 酸，80%a10Q刂点“只口哎J工刂仄 DB 13/T 1081.14-20095.5 3,3 一 二（3 一 甲 基 一 4 一 羟 苯 基）一 2-A 引 哚 酮,C 1 2 H，9 N O 3，纯 度 9 8%05.6 3,3一二（3一甲基一4一羟苯基）一2一吲哚酮标准储备液（(2 500 mg/L)：称取3,3一二（3一甲基一4一羟苯基）一 2一 吲 哚 酮 0.06 g，置 25 m L容 量 瓶 中，加 乙 醇 溶 解，并 稀 释 至 刻 度，摇 匀。计 算 3,3一 二（3一 甲 基-4 一 羟 苯 基）一 2 一 吲 哚 酮 的 准 确 浓 度。该 储 备 液 可 在 室 温、避 光 条 件 下 保 存 3 个 月。5.7 3,3一 二（3 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 中 间 溶 液：准 确 移 取 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮储备液（(5.6)0.0.1,0.5,1.0,2.0和生O m L，置6个25 m L容量瓶中，加乙醇稀释至刻度。该系列中 间 溶 液 中 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 口 引 哚 酮 的 浓 度 为 0,10,50,100.200和 400 mg几。5.8 HPLC流 动 相，溶 液 A：量 取 80 磷酸 0.7 m L溶于 620 m L去离子水中，再加入乙睛 380 m L，摇匀。5.9 80%(v/v）乙 腈 水 溶 液：量 取 去 离 子 水 100 m L和 乙 睛 400 m L于 试 剂 瓶 内，充 分 摇 匀。6仪器与设备6.1高 效 液 相 色 谱：配 置 紫 外 检 测 器。6.2电 子 天 平：感 重 0.1 m g,0.001 go6.3玻 璃 瓶，25 m L,1 m L。附 内 表 层 覆 盖 有 聚 四 氟 乙 烯 膜 的 气 密 性 优 良 的 丁 基 橡 胶 或 硅 橡 胶 隔 垫 和螺 帽。6.4 C,。固 体 萃 取 柱：500 mg,6 ml o6.5氮 吹 仪。6.6离 心 机。6.7注 射 器，100.tL o6.8 0.45阝 m微 孔 滤 膜。7试液制备7.1迁移实验7.川取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB 13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 ha温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箱 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 cm 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1水系 准 确 量 取 从 迁 移 试 验 后（(7.1.1和 7.1.2)获 得 的 水 性 食 品 模 拟 物 lO m L，置 25 m L玻 璃 瓶 中，再 用 100林 L注 射 器 加 入 浓 度 为 0 mg/L的 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）-2一 吲 哚 酮 中 间 溶 液（(5.7)100 L。密 封，混匀。7.2.2橄榄油模拟物 准 确 称 取 从 迁 移 试 验 后（(7.1.1和 7.1.2)获 得 脂 肪 类 模 拟 物 10.0 g，置 25 m L 玻 璃 瓶 中，再 用 100协 L注 射 器 加 入 浓 度 为 0 mg几 的 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 中 间 溶 液（(5.7)100L，振 荡 混 匀。然 后 加 入 80 乙 腈 水 溶 液（5.9)5.0 m Lo盖 上 盖 子，密 封。振 摇 2 m in，使 两 相 分 离（至 少 1 h)。移 取水 相 萃 取 物 1 m L，置 1 m L H PL C 玻 璃 瓶 中。尽 快 进 行 色 谱 分 析。DB 13/T 1081.14-20097.3标准工作溶液的制备7.3.1水 基 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 准 确 量 取 不 含 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 的 水 性 模 拟 物 10 m L，置 6个 25 m L 容 量 瓶 中，然 后 分 别 加 入 3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 系 列 中 间 溶 液（5.7)0.1 m L,混 匀。该 系 列 校 准