DB12T 512-2014 土壤样品中硝态氮的测定方法.pdf

ICS 65.020.01 B 10 天津市地方标准 DB12/TDB12/T 5122014 土壤样品中硝态氮的测定方法 Determination of soil nitrate nitrogen 2014-04-22 发布 2014-07-20 实施天津市质量技术监督局天津市质量技术监督局 发布 发布 DB12/T 5122014 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 起草。本标准由天津市农业科学院提出。本标准起草单位：天津市农业资源与环境研究所。本标准主要准起草人：程文娟、潘洁、肖辉。2014年4月首次发布。DB12/T 5122014 1 土壤样品中硝态氮的测定方法 1 范围 范围 本标准规定了采用紫外分光光度比色法测定土壤硝态氮的检测方法。本标准适用于天津市范围内农田土壤硝态氮的测定。2 规范性引用文件 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）适用于本文件。GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验用水规格和实验方法 NY/T 1121.1-2006 土壤检测 第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 测定方法 测定方法 3.1 方法和原理 利用土壤溶液中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在220nm波长处有吸收，在275nm处没有吸收，通过两次比色测定，进而定量测定出硝酸盐氮含量。3.2 试剂和材料 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的二级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。3.2.1 氯化钠提取液：c（NaCl）=1mol/L，称取58.44g氯化钠溶于水中，定容至1000mL。3.2.2 活性炭（不含NO3-）。3.2.3 硫酸溶液（10%）：1 份 98%硫酸（=1.84g/mL）加 9 份水混合，摇匀,冷却。3.2.4 硝态氮标准储备液：(NO3N)=100mg/L，称取0.7221g硝酸钾（105烘干至恒重，冷却后使用）至250mL烧杯中，溶于水，转移至1000mL容量瓶定容。3.2.5 硝态氮标准溶液：(NO3N)=10mg/L，吸取标准储备液（3.3.1）10mL，用水定容至 100mL。3.3 仪器和设备 3.3.1 紫外分光光度计（带 lcm 石英比色皿）；3.3.2 电子天平（精度 0.01g）；3.3.3 电子天平（精度 0.0001g）；3.3.4 恒温震荡机（251，180r/min20r/min）；3.4 测定步骤 3.4.1 样品的采集 土壤样品采集按NY/T1121.1-2006。3.4.2 样品的储存 采集土样保留1kg左右，装入塑料袋密封，放入加冰保温盒冷藏；带回实验室放入冰箱冷冻保存，48小时内测定。3.4.3 样品的处理 对送检的土壤鲜样进行预处理（样品如有大块，掰碎处理使土样混合均匀）便于样品的称取。DB12/T 5122014 2 同时按 NY/T 52-1987 方法测定土壤含水量，记录结果。(土样硝态氮结果以干基表示时需要使用。)3.4.4 待测液制备 称取新鲜土样20.0g于250mL三角瓶中，加氯化钠提取液（3.2.4）100mL(土:液=1:5)；塞紧瓶塞振荡30min，用定性滤纸将滤液过滤于50mL三角瓶中；吸取滤液25mL于50mL具塞比色管或容量瓶中，加1mL硫酸溶液（3.2.4）后定容摇匀，待测。3.4.5 标准曲线制备 分别吸取标准溶液（3.3.2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL于50mL容量瓶定容；加1mL硫酸溶液（3.2.4）定容摇匀，待测；硝态氮含量分别为：0ug/mL、0.2ug/mL、0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL。3.4.6 测定 以空白试验作参比液调零，分别在220nm及275nm进行两次比色，记录测定数值。4 结果表述和计算 4.1 计算公式 Vts 土壤中硝态氮含量(以N计，mg/kg)=m （1）4.2 公式注释 式（1）中：从标准曲线中查得硝态氮浓度的浓度(ug/mL)；=A(1-b)a（标曲斜率：y=ax+b）A：220nm、275nm处紫外分光光度计比色测定值计算得出；A=A220-fA275 f：矫正系数值为3.03；m：称样质量（g）；V：提取液体积（mL）；ts：分取倍数。ts=V(定容)V(吸取)。4.3 结果表示 土壤硝态氮含量结果表示保留三位有效数字。5 最低检出浓度、准确度和精确度 最低检出浓度、准确度和精确度 5.1 最低检出浓度 该方法的检出浓度为 0.520mg/kg。5.2 准确度和精确度 平行测定结果的允许误差应符合表1 要求。表 1 平行测定结果允许差 表 1 平行测定结果允许差 测定值（以N计），mgkg 平行测定允许差 200 相对偏差10%