DB13T 1081.16-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第16部分：己内酰胺及己内酰胺盐特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜月、竺，r p1省地方标准DB13/T 1081.16-2009 食品用包装材料及制品塑料第 16部 分：己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 特 定 迁 移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of caprolactam and caprolactam salt in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河AL省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.16-2009月 l i 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量 和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酷特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内 酞胺 及 己 内酞 胺盐 特 定迁移 量的 测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚.4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 20部 分：环 氧 氯 丙 烷 含 量 的 测 定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及 六亚甲基四 胺特定迁移 量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三嗪（三 聚 氰 胺）特 定迁 移量 的测 定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酷特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第16部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N 厅 S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB 13/T 1081.16-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：王 丽 霞、李 挥、俞 静、刘 辰 魁、张 敬 轩、李 润 岩、王 军 磊、夏 静。DB 13/T 1081.16-2009 食品用包装材料及制品塑料第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定范围本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 己 内 酞 胺 及 己 内 酞 胺 盐 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 己 内 酞 胺 的 检 出 限 为 5.0 m g/k g (m g/L)，己 内 酞 胺 盐 以 己 内 酞 胺 计。规 范 性 引 用 文 件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第16部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)o术 语 和 定 义3.1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH _4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2 特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。原理 食 品 模 拟 物 中 的 己 内 酞 胺 盐 遇 水 立 即 水 解 生 成 己 内 酞 胺，己 内 酞 胺 通 过 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 分 离，采用 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 测 定。水 基 食 品 模 拟 物 直 接 进 样，橄 榄 油 模 拟 物 通 过 乙 醇 溶 液 提 取 后 进 行 测定。内 标 法 定 量。5试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1己内酞胺:CAS105-60-2，纯度990/0.5.2 2一 氮 杂 环 壬 酮:CAS 935-30-8，纯 度 98%.5.3甲 醇：色 谱 纯。DB13/T 1081.16-20095.4正 己 烷：色 谱 纯。5 5冰 乙 酸。5.6无 水 乙 醇。5.7精 制 橄 榄 油。5.8 3Y6(w/v）乙酸溶液：称取30 g（精确到0.1 g）冰乙酸（5.5)于IL容量瓶中，用水定容。5.9 10%(v/v）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(5.6)于1 L容量瓶中，用水定容。5.10乙醇一水混合液（1+2)：量取100 mL乙醇(5.6）和200 mL水，混匀。5.11己 内 酰 胺 储 备 液（(500 m g/L)：称 取 50 m g己 内 酞 胺（(5.1)（精 确 到 0.1 m g)，用 甲 醇(5.3)溶解 并 定 容 至 100 m L,4 避 光 保 存，有 效 期 3个 月。5.12内 标 储 备 液（350 m g/L)：称 取 35m g 2一 氮 杂 环 壬 酮（精 确 到 0.1 m g)，用 甲 醇（(5.3)溶 解 并定 容 至 100 m L o 4 避 光 保 存，有 效 期 3个 月。5.13己内酸胺标准溶液：分别吸取0 mL,1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL己内酞胺储 备 液（(5.11)于 25 m L容 量 瓶 中，加 入 5.0 m L内 标 储 备 液（(5.12)，甲 醇（5.3)定 容，得 到 己 内 酞胺 浓 度 为 0.00 m g/L,20.0 m g/L,40.0 m g/L,80.0 m g/L,120 m g/L,160 m g/L的 标 准 溶 液，内标 2 一 氮 杂 环 壬 酮 浓 度 为 7 0.0 m g/L a 4 避 光 保 存，有 效 期 1 个 月。仪 器 与 设 备气 相 色 谱 仪，配 置 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器。振 荡 器。分析天平：感量0.000 1 g,0.01 go具 塞 玻 璃 试 管，10 m Lo月0q刂月，内0八0八b内0试 液 制 备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x 120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 cm 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB 13汀 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1总则 食 品 模 拟 物 试 液 应 按 照 D B 13/T 1081.1-2009的 要 求 从 迁 移 实 验 中 获 取，在 +4 C冰 箱 中 避 光 保 存。7.2.2水基食品模拟物 准 确 量 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 水 基 食 品 模 拟 物 4.0 m L于 10 m L具 塞 玻 璃 试 管 中，加 入 1.0 m L不 含 己 内酞 胺 的 标 准 溶 液（5.13),混 匀，取 1 m L待 测。平 行 制 样 两 份。7.2.3橄榄油 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 8 g 橄 榄 油 模 拟 液（精 确 到 0.1 g）于 分 液 漏 斗 中，加 入 2.0m L不 含 己 内 酞 胺 的 标 准 溶 液（(5.13),混 匀，加 入 巧 m L正 己 烷（(5.4),混 匀，加 入 8 m L乙 醇 一 水 混 合 DB13/T 1081.16-2009溶 液（(5.10)，振 荡 10 m in，静 置 30 m in使 两 相 分 层，移 取 5 m L-F层 水 溶 液，经 脱 脂 棉 过 滤 后 待 测。平行 制 样 两 份。7.3标准工作溶液的制备7.3.1水 基 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 准 确 吸 取 1.0 m L己 内 酰 胺 标 准 溶 液（(5.13)于 6支 10 m L具 塞 玻 璃 试 管 中，加 入 4.0 m L食 品 模 拟 物 水，混 匀，使 得 食 品 模 拟 物 水 中 己 内 酰 胺 浓 度 为 0.00 mg/L,5.00 mg/L,10.0 mg/L,20.0 mg/L,30.0 mg/L,40.0 m g几，内 标 浓 度 为 17.5 m g/L。采 用 同 样 方 式，