DB13T 1100-2009 出口肉鸡药物残留控制技术规程.pdf

I C S 6 5.0 2 0.3 0B 4 2DB1 3河 北 省 地 方 标准DB1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9出口肉鸡药物残留控制技术规程2 0 0 9-0 6-1 7发布2 0 0 9-0 7-0 2实施河 北 省 质;in 技 术 I II.督 局 发布食品伙伴网http:/食品伙伴网http:/D B1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9N O吕本标准附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为规范性附录。本标准由河北省畜牧兽医局提出。本标准起草单位:秦皇岛市畜牧局。本标准主要起草人:李鹤飞、杨爱文、刘俊华。食品伙伴网http:/食品伙伴网http:/D B 1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9出口肉鸡药物残留控制技术规程1 范围 本标准规定了肉鸡出口企业允许使用的兽药、禁止使用的兽药、兽药供应企业资质审核、兽药违禁药品检验、兽药的供应和使用、饲料的供应和使用、采样和鸡肉中违禁药物的检验等程序应遵守的准则。本标准适用于肉鸡出口企业对药物残留的控制。2 规范性引用文件 下列文件通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 2 0 7 6 4-2 0 0 6 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱紫外检测法 N Y 5 0 2 9 无公害食品 猪肉 N Y 5 0 3 2 无公害食品 畜禽饲料和饲料添加剂使用准则 N Y/T 5 3 4 4.6 无公害食品 产品抽样规范第6部分:畜禽产品 S N/T 1 6 0 4-2 0 0 5 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法酶联免疫法 D B 3 5/T 5 8 5-2 0 0 4 鳗骊中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留检测方法一高效液相色谱一荧光检测法(不知是否为现行)吠喃哇酮代谢物(A O Z)快速检测试剂盒式说明书(农业部8 6 6 号公告)3 允许使用的兽药出口肉鸡允许使用下列兽药，也可根据进口国的要求适当 增减:a)阿莫西林;b)林可霉素;c)大观霉素;d)庆大霉素;e)卡钠霉素;f)新霉素;g)粘杆菌素;h)安普霉素;i)青霉素;j)红霉素;k)替米考星;1)马杜霉素;m)中药制剂;n)生物制剂;o)多种维生素;食品伙伴网http:/D B1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9P)微生态制剂。4 禁止使用的药品 出口肉鸡禁止使用下列药品，也可根据进口国的要求适当增减:a)磺胺类;b)二氯二甲 毗吮酚(克球粉);。)氯霉素、甲矾霉素、氟苯尼考;d)莫仑太尔、拉沙洛西，乙酞胺、尼卡巴嗓、卡巴多司、氯丙嗦、冬眠灵、所有激素类及有激素类样作用的物质平喘药(经甲叔丁肾上腺素、盐酸克仑特罗)、性激素、秋水仙碱、促性腺激素、同化激素;具有雌激素样作用的物质(己 烯雌酚、玉米赤霉醇)、催眠镇静片(安定、安眠酮)、肾上腺素(异丙肾上腺素、沙丁胺醇、多巴 胺及R 一 肾上腺素激动剂)、强的松、氟美松、地塞米松等;e)唆乙醇、枝原净、氨丙琳、杆菌肤、泰乐菌素;f)四环素、土霉素、强力霉素、金霉素;B)喳 诺酮类:氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、达氟沙星、双氟沙星、奥比沙星等;h)硝基吠喃类:吠喃哇酮、吠喃他酮、吠喃西林、峡喃妥因;i)其它类:敌菌丹、卡巴氧、二甲硝咪4,氟心消、甲硝哇/灭滴灵、洛硝达哇、甲硝咪哇、罗硝哇、灭滴灵、迪美哇、环己锡、三哇锡、库马福司/蝇毒磷。)金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗琳肛(病毒灵)、等及其单、复方制剂、头抱类、罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、磷霉素、伊维菌素，克林霉素、利福霉素及其单、复方制剂、聚肌胞、澳乙新、西咪替丁、=轻丙苯碱、白细胞介素一 2 041 兽药供应企业资质审核 肉 鸡出口 企业每年应对兽药供应企业进行实地全面考察，对兽药供应企业进行资质审核，并且要求提供如下资料:a)企业法人证书、营业执照、税务登记证;b)兽药生产许可证;c)兽药G M P ii E 书;d)兽药(注册)批准文号;e)进口兽药登记许可证。6 兽药违禁药品检验6.1 检测项 目 肉鸡出口企业购人的所有药品均应由有资质的机构检验，合格后方可投人使用。检验项目包括:硝基峡喃类、氯霉素、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星，磺胺类及四环素族。6.2 检验方法6.2.，硝基映喃类 按照附录 A的规定执行。6.2.2 抓霉素 按照附录B的规定执行。6.2.3 哇诺酮类 按照附录 C的规定执行。6.2.4四环素族 按照附录 D的规定执行。食品伙伴网http:/D B1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 96.2.5砚 胶类 按照附录 E的规定执行。7 兽药的供应和使用7.1 只有企业检验合格的兽药才能向肉鸡饲养场供应。7.2 肉鸡饲养备案场凭企业兽医的处方到兽药供应站购药，兽药供应站按照企业兽医的处方向肉鸡饲养场提供药品。7.3 兽药供应站供药员把饲养场所购药品的品名、数量、批号等信息记录在供药卡上，由饲养场负责人签字。7.4 企业兽医 按照 出口 企业允许使用兽药说明书上规定的休药期指导肉 鸡饲养场用药，并将兽药使用情况记录于饲养记录手册中。8 饲料的供应和使用8.1 倡导肉鸡出口企业使用的饲料由自 有饲料厂生产，所用饲料和饲料添加剂应符合N Y 5 0 犯 的要求。8.2 出口肉鸡所用饲料由公司统一供应备案场使用。8.3 出口肉鸡所用饲料分三种:a)小鸡料:在0-1 9日 龄使用;b)中鸡料:在2 0-3 4日 龄使用;c)大鸡料:在3 5日 龄至出栏使用。8.4 饲料的使用本着先进先出的原则。8.5 备案场对于使用饲料进行严格登记:饲料品名、生产批号、有效期等。9 采样9.1 肉鸡出栏前采样9.1.1 采样时间:肉鸡出栏前3 d -5 d o9.1.2 采样数量:样品鸡应健康无病、体重在2 k g 以上。采取随机抽样的方法，I 万只以下每栋采6只，1 万只或 1 万只以上每栋采 1 2只。9.1.3 做好标识，标识要牢固，确保不脱落。9.1.4 宰 前兽医负责 将样品 鸡脱毛，而后 放在准备 好的塑 料筐内，逐户取腿肉 样不少于5 0 0 g，将样品装人包装袋内，在包装袋外用橡皮膏做好样品编号。编号的内容包括:肉鸡养殖户的地址、姓名、采样日期、制样的顺序号。9.1.5 宰前兽医 将样品送化验室检验，不合格的样品要进行复检，再不合格的拒绝回收肉鸡。9.2 肉鸡屠宰厂采样 按照N Y/T 5 3 4 4.6-2 0 0 6中4.3.1.3 执行。1 0 鸡肉中违禁药物的检验1 0.1 硝甚映喃类:映喃哇酮、映喃他酮、映喃西林、映喃妥因 按照农业部 8 6 6 号公告的规定执行。1 0.2 级.素 按照S N/T 1 6 0 4-2 0 0 5 的规定执行。1 0.3 哇诺酮类:妞奴沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诺奴沙星 按照D B 3 5/T 5 8 5-2 0 0 4的规定执行。1 0.4 成胺类食品伙伴网http:/DB1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9 按照N Y 5 0 2 9-2 0 0 1 中附录E的规定执行。1 0.5 四环素族:四环素、土霉素、金.素、强力.素 按照G B/T 2 0 7 6 4-2 0 0 6的规定执行。食品伙伴网http:/D B1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9 附录A (规范性附录)兽药中四种吠喃类药物残留高效液相色谱一紫外检测法A.1A.2范围本标准规定了兽药中吠喃它酮、峡喃哇酮、峡喃妥因、峡喃西林残留量的原理、仪器、提取和净化。本标准适用于兽药中吠喃它酮、吠喃哇酮、吠喃妥因、吠喃西林残留量的测定。规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法A.3原 理 样品 中 吠喃 它酮、吠喃 哇酮、吠喃 妥因、味喃 西 林用二甲 基甲 酞 胺溶液 溶解，用正己 烷净化，用高效液相色谱一紫外检测法测定，外标法定量。A.4 试荆与材料 所用试剂除另有指定外，均为色谱纯。试验用水应符合G B/T 6 6 8 2中二级水的规定。A.4.，乙睛。A.4.2 二甲基甲酞胺溶液。A.4.3 正已烷。A.4.4 无水硫酸钠:分析纯，经6 4 0 灼烧4 h 后，贮于密闭容器中 备用。A.4.5 吠喃它酮、吠喃哇酮、吠喃妥因、吠喃西林标准品:纯度)9 5.0%oA.4.6 吠喃它酮、吠喃哇酮、吠喃妥因、吠喃西林标准储备溶液:分别称取吠喃它酮、峡喃哇酮、吠喃妥因、吠喃西林标准品1 0 0.0 m g(按实际含量折算)，用甲醇溶解定容于1 0 0 m L 棕色容量瓶中，此溶 液 浓 度 为1 0 0 0 5 g/m L。各 标 准 储 备 溶 液 置 于2 9 C-8 冰 箱 中 冷 藏 保 存，保 存 期 为 六 个 月。标 准 使 用液用流动相稀释至适当浓度，现配现用。A.5仪器A.5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.5.2 旋转蒸发器。A.5.3 离心机。A.5.4 涡旋混合器。A.5.5 精密分析天平(感量0.0 0 0 0 1 g);天平(感量0.0 1 g)oA.5.6 振荡器。A.5.7 尼龙微孔过滤膜:歹 0.2 N moA.6 色谱条件A.6.1 色谱柱:A g l i e n t C 1 8 3.9 X 2 5 0 m m,5 5 m或相当 者。食品伙伴网http:/DB 1 3/T 1 1 0 0-2 0 0 9A.6.2 流动相:乙睛+甲醇+水+冰醋酸二(1 3 8+1 3 8+7 2 4+5,V N)A.6.3 流速:0.4 m Um i n oA.6.4 检测波长:3 5 0 n m oA.6.5 柱温:4 0 9 0A.6.6 进样量:2 0 5 L.A.7 样品处理A.7.1 样品制备 固体兽药，在称量前充分摇匀;液体兽药，在量取前充分混合。A.7.2 提取与净化A.7.2.1 固体西药成分兽药 准确称取兽药样品1.0 g 于5 0 m L 聚丙烯离心管中，加入1 0 m L 二甲基甲酞胺溶液，用超声波超声 1 0 m i n 后在振荡器上振荡2 0 m i n,3 8 0 0 r/m i n 离心1 0 m i n，上清液转人另一个离心管中，残渣再用1 0 m L二甲基甲酞胺溶液溶解，振荡1 0 m i n,3 8 0 0 r/m i n 离心 1 0 m i n，合并两次上清液用2 0 m L正己烷去杂质，振荡3 8 0 0 r/m i n 离心8 m i n 后，下层二甲基甲酞胺溶液转人1 0 0 m L 鸡心瓶中，待浓缩。A.7.2.2 固体中药成分兽药 准确称取兽药样品1.0 g 于5 0 m L 聚丙烯离心管中，加人1 0 m L二甲基甲酞胺溶液，用超声波超声 1 0 m i n 后在振荡器上振荡2 0 m i n,3 8 0 0 r/m i n 离心 1 0 m i n，上清液转人另一个离心管中，残渣再用1 0 m L 二甲基甲酞胺溶液溶解，振荡1 0 m i n,3 8 0 0 r/m i n 离心1 0 m i n，合并两次上清液用2 0 m L 正己烷去杂质，.振荡3 8 0 0 r/m i n 离心8 m i n 后，下层二甲 基甲酞胺溶液再次加人正己烷2 0 m L 净化一次，去除正己烷相转移至1 0 0 m L 鸡心瓶中待浓缩。A.7.2.3 液体兽药 液体状的 兽药吸取1 m L 于5 0 m L 聚丙烯离心管中，加5 g 的 无水硫酸钠，以下同中药或粉状西药提取净化步骤。上述待浓缩液中加人 1 0 m L正丙