DB13T 1081.30-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08卜J丬、竺，冫 pi DB13省地方标准DB 13/T 1081.30-2009食品用包装材料及制品塑料第30部分：1 1 L O IJ 种 邻 苯 二 甲 酸 酯 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 6 PAEs in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.30-2009月 1 1 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己 内酞 胺 及 己 内酞 胺 盐特 定迁 移量的 测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮,4,4，一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定：第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部分：甲 醛及 六亚甲 基四 胺特定迁 移量的测 定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三聚 氰胺）特 定 迁移 量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第30部分。本 部 分 附 录 A 和 附 录 B 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 大 学 化 学 学 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：李 挥、孙 汉 文、杨 岚、申 世 刚、张 敬 轩、张 岩、范 斌、夏 静。DB13/T 1081.30-2009食品用包装材料及制品塑料第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 迁 移 量 的 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 阳 性验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方法 在食品 模 拟 物 中 邻 苯 二 甲酸 酯的 检出 限为 0.12 m g/L(m g/kg)o 规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB 13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)2术语和定义2.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH50 2 0-5 0 1020 -10士20士25士30士307.4绘制标准工作曲线 按 照 7.3所 列 测 定 条 件，对 标 准 工 作 溶液（7.3)进 行 检测。以食 品 模拟 物 标准 工 作溶 液中 邻 苯二甲 酸 酯 浓 度 与 为 横 坐 标，以 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 峰 面 积 为 纵 坐 标，绘 制 标 准 工 作 曲 线，得 到 线 性 方 程。标 准溶 液 色 谱 图 见 附 录 A oDB 13/T 1081.30-2009按 式（1)计 算 回 归 参 数：y=(axx)+b(1)式 中：，一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 峰 面 积；一 食 品 模 拟 物 标 准 工 作 溶 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克（mg/L或 mg/kg);二回归曲线的斜率；b 回 归 曲 线 的 截 距；相 关 系 数 不小 于 0.996.8结果计算食 品 模 拟 物 试 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 浓 度 的 计 算食 物 模 拟 物 试 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 浓 度 C 按 式（2)计 算。y-bu二二一(2)a 式中：C 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 浓 度，单 位 为 毫 克 每 升 或 毫 克 每 千 克（m g/L 或 m g/k g);y 一 一 食 品 模 拟 物 试 液 中 邻 苯 二 甲 酸 m 的 峰 面 积；二回归曲线的斜率；b一 一 一 回 归 曲 线 的 截 距。8.2邻 苯 二 甲 酸 酯 特 定 迁 移 量 的 计 算8.2.1塑 料 袋 或 塑 料 薄 膜 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 特 定 迁 移 量 的 计 算 样 品 每 平 方 分 米 上 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 含 量 按 式（3)计 算：M=Cx V(3)Ax 1000 式中：M 特定迁移量，m g/dm 2;C 由 标 准 曲 线 查 得 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 浓 度，m g/L;V食品模拟物的体积，mL;A 塑 料 制 品 面 积，dm 2.8.2.2 塑 料 容 器 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 特 定 迁 移 量 的 计 算 样 品 浸 泡 液 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 含 量 按 式（4)计 算：M二C.(4)式中：M-一 一 特 定 迁 移 量,Mg/L;C 由 标 准 曲 线 查 得 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 浓 度，m g/L;8.2.3其 他容 器中 邻苯 二甲 酸酯 特定 迁移 量的计算 根 据 迁 移 试 验 中 所 使 用 的 食 品 模 拟 物 的 体 积 和 测 试 试 样 与 食 品 模 拟 物 接 触 面 积，通 过 数 学 换 算 计 算出 邻 苯 二 甲 酸 酯 的 特 定 迁 移 量，单 位 以 mg/kg或 mg/dm2表 示。详 见 DB13/T 1081.1-2009的 第 13章。计 算 结 果 以 平 行 测 定 值 的 算 术 平 均 值 表 示，保 留 三 位 有 效 数 字。9允许差 在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 10%0DB13/T 1081.30-2009 附录A （资料性附录）邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 定 性 和 定 量 选 择 离 子 表表 A.1邻 苯 二 甲 酸 酯 类 化 合 物 定 性 和 定 量 选 择 离 子 表序 号中 文 名 称定 性 离 子 及 其 峰 度 比定 量 离 子辅 助 定 量 离 子1邻 苯 二 甲 酸 二 丁 酯149:223:205:121(100:5:4:2)1492232邻 苯 二 甲 酸 二（2一 乙基）己 基 酯149:167:279:113(100:29:10:9)1491673邻 苯 二 甲 酸 丁 基 苄 基酯149:91:206:238(100:72:23:4)149914邻 苯 二 甲 酸 二 异 壬 酯149:150:167:293(100:12:15:16)1492935邻 苯 二 甲 酸 二 辛 酯149:279:167:261(100:7:2:1)1492796邻 苯 二 甲 酸 二 异 癸 酯149:127:293:167(100:14:9:6)293127DB13/T 1081.30-2009 附录B （资料性附录）食 品 模 拟 物 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 标 准 色 谱 分 离 图DBP,2.BBP、33.DEHP,4.DNOP,5.DNP,6.D I NP,图 B.1橄 榄 油 中 邻 苯 二 甲 酸 酯 标 准 色 谱 图