DB13T 1081.21-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜丬丬、性，r冫 Ai省地方标啧 七，比DB 13/T 1081.21-2009食品用包装材料及制品塑料第21部分：乙 二 胺 与 己 二 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of ethylenediamine and hexamethylenediamine in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发布 DB 13/T 1081.21-2009言前 D B 13/T 1081 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 共 分 31个 部 分：第 1部 分：化 学 物 质 迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南；第 2部 分：对 苯 二 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第 4部 分：1,3一 丁 二 烯 含 量 的 测 定；第 5部 分：偏 二 氯 乙 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第 7部 分：乙 二 醇 与 三 甘 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第 9部 分：乙 酸 乙 烯 酯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 10部 分：丙 烯 酞 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯止甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3-J一止烯特定迁移量的测定；第16部分：己内酞胺及己内酞胺盐特定迁移量的测定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 1 9 部 分：2 一（N,N 一 三 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定；第 28部 分：1,1,1一 二 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯三甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第21部分。本 标准参照欧盟技术 规范CEN/TS 13130-21:2005食 品用 包装材 料 及制品 塑料 乙二胺与己二胺特定迁移量的测定（英文版）制定。本 部 分 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 标 准 化 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 土 要 起 草 人：李 丛 芬、李 挥、何 淑 娟、吴 春 敏、张 岩、张 敬 轩、彭 靖、李 建 文、俞 静。DB13/T 1081.21-2009食品用包装材料及制品塑料第21部分：乙 二 胺 与 己 二 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 乙 二 胺 与 己 二 胺 特 定 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 乙 二 胺 与 己 二 胺 迁 移 量 的 测 定。本 方 法 在水、3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液、10%（体积 分 数）乙 醇 溶 液 和 95%（体 积 分数）乙醇和 异 辛 烷 食 品 模 拟 物 中 乙 二 胺 的 测 定 低 限 均 为 1.00 mg/L，己 二 胺 的 测 定 低 限 均 为 0.500 mg几；橄 榄 油中 乙 二 胺 的 测 定 低 限 均 为 1.00 m g/kg，己 二 胺 的 测 定 低 限 均 为 0.500 m g/kg,注：当 食 品 接 触 材 料 与 橄 榄 油 10天 20 C 或 者 10天 40 C 条 件 下 长 时 间 接 触 时，食 品 接 触 材 料 中 迁 移 出 的 乙 二 胺 和 己 二胺 会 与 橄 榄 油 发 生 反 应，导 致 检 测 结 果 偏 低，应 采 用 95%（体 积 分 数）乙 醇 或 异 辛 烷 替 代 橄 榄 油 进 行 检 测2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)3术语和定义3.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4 原 理 用 氯 甲 酸 乙 酯 作 为 衍 生 剂，将 食 品 模 拟 物 中 的 乙 二 胺 和 己 二 胺 衍 生 转 化 为 相 应 的 二 氨 基 甲 酸 乙 酯 衍生 产 物，采 用 气 相 色 谱 柱 进 行 分 离，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 检 测。内 标 法 定 量，内 标 物 为 1,3一 丙 二胺。5试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1 1,2一 乙 二 胺：CA S 107-15-3，纯 度 大 于 99%0DB 13/T 1081.21-20095.2 1,6一 己 二 胺：CAS 124-09-4，纯 度 大 于 97%05.3 1,3一 丙 二 胺：CA S 78-90-0，纯 度 大 于 99%05.4氯甲酸乙酯：纯度大于 97%05 5冰 乙 酸。5.6无 水 乙 醇。5.7精 制 橄 榄 油。5.8异 辛 烷。59甲苯。5.10乙 醚。5.11无水硫酸钠。5.12氢 氧 化 钠，纯 度 大 于 99%05.13 25%（质 量 分 数）氨 水 溶 液，d20=0.91 kg/L 05.14约 3%（质 量 分 数）氨 水 溶 液：在 250 m L锥 形 瓶 中 加 入 200 m L水 和 30 m L 25%氨 水 溶 液（5.13),混 合 均 匀。5.15氢 氧 化 钠 溶 液（(5 mol几）：称 取 50.0 g（精 确 到 0.1 g)氢 氧 化 钠（(5.12）于 250 mL容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.16 3%(w/v）乙 酸 溶 液：称 取 30 g（精 确 到 0.1 g）冰 乙 酸（(5.5)于 1L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.17 10%(v/v）乙 醇溶液：量取100 m L无水乙醇(5.6)于1L容量瓶中，用水定容。5.18 95%(v/v）乙 醇 溶 液：量 取 475 m L无 水 乙 醇（(5.6)于 500 m L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.19水 配 制 的 乙 二 胺 储 备 液（(1 000 m g/L)：准 确 称 取 乙 二 胺 50 m g（精 确 到 0.1 g）于 50 m L 容 量 瓶中，用 水 定 容。5.2 0 水 配 制 的 己 二 胺 储 备 液（5 0 0 m g/L)：准 确 称 取 己 二 胺 2 5 m g（精 确 到 0.1 g）于 5 0 m L 容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.21水 配 制 的 丙 二 胺 储 备 液（500 mg/L)：准 确 称 取 丙 二 胺 25 mg（精 确 到 0.1 g）于 50 mL容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.22甲 苯 配 制 的 乙 二 胺 储 备 液（(1 000 m g/L)：准 确 称 取 乙 二 胺 50 m g(精 确 到。.lg）于 50 m L 容 量瓶 中，用 甲 苯 定 容。5.23甲 苯 配 制 的 己 二 胺 储 备 液（500 m g/L)：准 确 称 取 己 二 胺 25 m g（精 确 到 0.1 g）于 50 m L 容 量 瓶中，用 甲 苯 定 容。5.24甲 苯 配 制 的 丙 二 胺 储 备 液（500 m g/L )：准 确 称 取 丙 二 胺 25 m g（精 确 到 0.1 g）于 50 m L 容 量 瓶中，用 甲 苯 定 容。配 制 的 储 备 液 可 在 50C-+20 下 避 光 密 封 保 存，3个 月 内 有 效。6仪器与设备6.26.36.46.5气 相 色 谱：配 置 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器。玻 璃 瓶：2m L,lO m L，瓶 盖 带 有 涂 覆 有 聚 四 氟 乙 烯 的 丁 基 橡 胶 或 者 硅 橡 胶 密 封 垫。微 量 注 射 器：10匹、25卩 L.振 荡 器。分析天平：感量0.000 lg,0.01 go7试液制备DB13/T 1081.21-20097.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m x 120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料