DB13T 1081.29-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3、，冫 pi省地方标准卜L，叫DB 13/T 1081.29-2009食品用包装材料及制品塑料第29部分：16种 多 环 芳 烃 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of 16 PAH in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.29-2009月 I f 舀 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第I部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定：第16部 分：己内 酞 胺 及己 内 酞 胺 盐特 定迁 移量 的测定；第17部分：碳酰氯含量的测定；一 一 第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚,1,4一 苯 二 酚,4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮,4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N-二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定：第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部分：甲 醛及 六 亚甲基四 胺特定迁移量 的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第29部分。本 部 分 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：李 挥、张 敬 轩、李 润 岩、范 斌、王 丽 霞、庞 坤、徐 晓 荣。DB 13/T 1081.29-2009食品用包装材料及制品塑料第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 多 环 芳 烃 迁 移 量 的 液 相 色 谱 测 定 方 法 及 阳 性 验 证方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 多 环 芳 烃 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 单 个 多 环 芳 烃 的 检 出 限 为 0.8 m g/kg(m g/L)o2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义3.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 一 卜 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v)乙 酸 溶 液 和 10%(v/v)乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH_4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 异 辛 烷 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4原理 经 水 性 模 拟 物 浸 泡 后，用 高 效 液 相 色 谱 一 紫 外 检 测 器 进 行 色 谱 分 析；试 样 经 橄 榄 油 浸 泡、氢 氧 化 钾甲 醇 溶 液、环 己 烷 萃 取 后，用 高 效 液 相 色 谱 一 紫 外 检 测 器 进 行 色 谱 分 析。外 标 法 定 量。试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1甲 醇，色 谱 纯。5.2乙腈，色 谱 纯。5.3 S4氧化钾。5.4冰乙酸。5 5环 己 烷。5.6无 水 乙 醇。5.7多 环 芳 烃 混 标，。DB13/T 1081.29-20095.8 2 mol几 氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液：称 取 56.Og氢 氧 化 钾（(5.3)于 1L容 量 瓶 中，用 甲 醇 定 容 至 刻 线。5.9 50%(v/v）甲醇溶液，量取500 m l甲醇(5.1)，再加入500 m l水，混匀。5.10 3%(v/v）乙酸水溶液，取30 ml冰乙酸(5.4)，用水定容至1 L.5.11 10%(v/v）乙醇水溶液，取100 m l无水乙醇（(5.6)，用水定容至1 L.5.12多 环 芳 烃 混 合 标 准 储 备 液（1000 m g/L)：准 确 称 取 多 环 芳 烃 标 准 品（(5.3)0.10g，置 100 m L容 量 瓶 中，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度。5.1 3 多 环 芳 烃 标 准 稀 释 溶 液（1 0 m g 几）：准 确 移 取 多 环 芳 烃 混 合 标 准 储 备 液（(5.1 2)1.0 m L，置 1 0 0m L 容 量 瓶 中，加 甲 醇 稀 释 至 刻 度，混 匀。5.14多环芳烃系列中间溶液：准确移取多环芳烃混合标准储备液（(5.12)1.0,2.0,5.0,10.m l，分 别 置 于 10 m L容 量 瓶 中，各 加 甲 醇 稀 释 至 刻 度，混 匀，制 的 浓 度 分 别 为 1.0 m g/L,2.0 m g/L,5.0 mg/L,10.0 mg/L,20.0 mg/L的 系 列 标 准 中 间 液。6仪器与设备6.1高 效 液 相 色 谱 仪，配 有 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器。6.2电 子 天 平，感 重 0.000 1 g,0.01 go6.3 0.45 gm滤 膜。7试液制备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 120 m m X 120 m m 大 小 的 试 样 6片，取 两 片，将 与 食 品接 触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 cm 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1水基食品模拟物 取 从 迁 移 试 验 获 得 的 水 性 模 拟 物（(7.1.1或 7.1.2)适 量，过 0.45m滤 膜，待 测。7.2.2橄榄油模拟物 称 取 从 迁 移 试 验 获 得 的 橄 榄 油 模 拟 物（(7.1.1和 7.1.2)25 g士 0.1g,置 干 净 烧 杯 中，将 其 转 移 至 250m L棕 色 烧 瓶 中，加 入 100 m L 2 m ol/L氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液（(5.8)，加 热 回 流 4小 时。转 移 热 溶 液 于 分 液漏 斗 中 用 100 m L 2 m ol几 氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液（(5.8)洗 涤 烧 瓶，洗 液 并 入 分 液 漏 斗 中。然 后 用 150 m L环 己 烷（5.5)分 三 次 萃 取，合 并 有 机 相，再 用 100 m l 50 甲 醇 溶 液 洗 涤 有 机 层，再 用 100 m l水 洗 涤 环己 烷，将 环 己 烷 在 30 微 弱 氮 气 流 下 浓 缩 至 近 干，用 2 m l乙 腈（5.2)溶 解 残 渣，过 0.45微 米 滤 膜，待测。7.3标准工作溶液的制备7.3.1水基食品模拟物标准工作溶液 准确移取多环芳烃标准稀释溶液（5.13)0.0 ml,1.0 mL,2.0 mL,4.0 mL,6.0 mL,8.0 mL,分 别 置 10 m L 容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 刻 线，得 多 环 芳 烃 标 准 工 作 溶 液 为 0 m g/L,1.0 m g/L,2.0 m g/L,4.0 mg/L.6.0 mg/L和 8.0 mg/L o DB 13/T 1081.29-20097.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液 分 别 称 取 空 白 橄 榄 油 模 拟 物 2 5 g 士 lg，分 别 置 于 六 个 棕 色 烧 瓶 中。然 后 准 确 加 入 多 环 芳 烃 标 准 中 间溶 液（(5.14)1.0m L，从“加 入100 m L 2 m ol/L氢氧化钾甲醇溶 液（(5.8).”开始按照 7.2.2步骤进 行 操 作。得 系 列 校 准 溶 液 中 对 苯 二 甲 酸 浓 度 分 别 为。mg/kg,0.08 mg/kg,0.16 mg/kg,0.40 mg/kg,0.80 mg/kg和1.6 mg/kg.7.4空白试液的制备 按 照 7.2的 操 作 处 理 未 与 食 品 接 触 材 料 接 触 的 食 品 模 拟 物。测 定8.1色谱条件 a)色 谱 柱：多 环 芳 烃 专 用 柱 250 nm X 4.6 m m 粒 径 5林 m，或 相 当 者。b）