DB13T 1081.2-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜J丬、竺T冫 AJ省地方标晓 七 比DB 13/T 1081.2-2009食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 第 2部 分：对苯二酸特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of terephthalicacid in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河d匕省质量技术监督局发 布 DB 13/T 1081.2-2009月 I i 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物 质迁移量和含 量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定：第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第 16部分：己内 酞 胺 及己 内 酞 胺 盐 特 定 迁 移量 的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部 分：甲醛 及六 亚 甲 基四 胺 特定 迁 移量 的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三嗪（二 聚 氰 胺）特 定迁 移量 的测 定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第2部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130二:2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 标 准 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 标 准 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.2-2009本 标 准 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 标 准 主 要 起 草 人：张 敬 轩、李 挥、周 正、王 丽 霞、杨 岚、刘 东、张 岩、夏 静、陈 瑞 超。DB 13/T 1081,2一2009食品用包装材料及制品塑料第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 对 苯 二 酸 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 及 气 质 联 用的 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 对 苯 二 酸 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 对 苯 二 酸 的 检 出 限 为 0.8 mg/kg(mg/L)o2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB 13/T XXX:1-2009食品用 包装材料及 制品塑料化学物质迁移量和含量的测定指南。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)术 语 和 定 义3.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 儿 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4原理 经 水 性 模 拟 物 浸 泡 后，用 高 效 液 相 色 谱 一 紫 外 检 测 器 进 行 色 谱 分 析；试 样 经 橄 榄 油 浸 泡、碳 酸 氢 钠溶 液 萃 取 和 水 相 萃 取 物 酸 化 后，用 高 效 液 相 色 谱 一 紫 外 检 测 器 进 行 色 谱 分 析。外 标 法 定 量。试 剂 与 材 料5.15.25.35.45.55.65.7除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。三 水 乙 酸 钠。对 苯 二 甲 酸 标 准 品：纯 度 大 于 99%0邻 苯 二 甲 酸 标 准 品：纯 度 大 于 99%.碳 酸 氢 钠。庚 烷。甲 醇：色 谱 纯。异 丙 醇。DB13/T 1081.2-20095 8冰 乙 酸。5 9无 水 乙 醇。5.10橄 榄 油。5.11磷酸。5.12 0.1%（质 量 浓 度）碳 酸 氢 钠 溶 液：称 取 1g（精 确 至 0.1 g）碳 酸 氢 钠（(5.4)，用 水 溶 解 并 定容 于 1L容 量 瓶 中。5.13 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液：称 取 30 g（精 确 至 0.1 g）冰 乙 酸（(5.8)于 1L 容 量 瓶 中，用水 定 容。5.14 50%（体积分数）乙酸溶液：量取250 m L冰乙酸（5.8)于500 m L容量瓶中，用水定容。5.15 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(5.9)于1 L容量瓶中，用水定容。5.16乙 酸 钠 缓 冲 液（(pH=3.6)：称 取 25.0 g三 水 乙 酸 钠（(4.1)溶 于 350 m L 水 中，加 入 5.0 m L 士 0.1m L 磷 酸（5.11)，用 约 50 m L 冰 乙 酸（5.8）调 节 pH 值 至 3.6士 0.2，加 水 定 容 至 500 m L o5.1 7对 苯 二 甲 酸 标 准 储 备 溶 液（500 m g几）：准 确 称 取 5 0 m g（精 确 至 0.1 m g）对 苯 二 甲 酸 标 准 品(4.2)，加入90 m L甲醇(5.6)使其溶解，将溶液加热至50 C，持续lh，使对苯二甲酸充分溶解。待 溶 液 冷 却 后 转 移 至 100 m L容 量 瓶，用 甲 醇 定 容。5.18邻 苯 二 甲 酸 内 标 储 备 溶 液（(1 000 m g/L)：准 确 称 取 0.1 g（精 确 至 0.1 m g）邻 苯 二 甲 酸 标 准品（5.3)，用10 m L异丙醇(5.7)溶解，然后将溶液转移至100 m L容量瓶中并以异丙醇定容。5.19对苯二甲酸标准中间溶液：分别于6只25 mL容量瓶中加入0 mL,1.0 mL,2.0 mL,5.0 mL,10.0 m L,20.0 m L对 苯 二 甲 酸 标 准 储 备 溶 液（(5.17)，再 分 别 加 入 5 m L邻 苯 二 甲 酸 内 标 储 备 溶 液（(5.18),用 甲 醇 定 容。对 苯 二 甲 酸 标 准 中 间 溶 液 的 浓 度 分 别 为 0.0 mg/L,20 mg/L,40 mg/L,100 mg/L,200 mg/L,400 m g/L。内 标 邻 苯 二 甲 酸 的 浓 度 均 为 200 m g/L。应 当 天 配 制。5.20令 阝 苯 二 甲 酸 内 标 中 间 溶 液：取5 m L邻苯二甲酸内标储 备液（5.18)于25 m L容量瓶中，用 甲醇 定 容，浓 度 为 200 m g/L6仪器与设备6.1高 效 液 相 色 谱 仪，配 有 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器。6.2电 子 天 平，感 重 0.000 1 g,0.01 go6.3 pH计，精 度 士 pHO.106.4玻璃注射器，50 mLo6.5固 相 萃 取 C 8柱：十 八 烷 基 硅 烷（O D S)400 m g.6.6 0.45m 滤 膜。7试液制备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 1 2 0 m m X 1 2 0 m m 大 小 的 试 样 6 片，取 两 片，将 与 食 品接 触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 10 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 二 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其他 材料或 制品：按照DB13/T 1081:1-2009处理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 已 恒 温 的 食 品 模 拟 物 1 0 0 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 c m 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照DB13/T 1081.1-2009处理。DB13/T 1081.2-20097.2食品模拟物试液制备7.2.1水基食品模拟物 取 从 迁 移 试 验 获 得 的 水 性 模 拟 物 50.0 m l预 先 盛 有 2.0 m L邻 苯 二 甲 酸 内 标 中 间 溶 液（(5.20）的 100m L 锥 形 瓶 中，混 合 均 匀，过 0.45 m 滤 膜，各 测。7.2.2橄榄油模拟物 称 取 从 迁 移 试 验 获 得 的 橄 榄 油 模 拟 物（(7.1.1和 7.1.2)50 g士 1 g,置 干 净 烧 杯 中，将 其 转 移 至 250m L分 液 漏 斗 中，加 入 2.0 m L内 标 中 间 溶 液（5.20)，并 用 50 m L庚 烷（(5.5)洗 涤 烧 杯，洗 液 并 入 分 液漏 斗 中。然 后 用 40 m L碳 酸 氢 钠 溶 液（