DB13T 1081.10-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第10部分：丙烯酰胺特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜丬叫、竺，r冫 pJ省地方标M 士，比DB13/T 1081.10-2009 食品用包装材料及制品塑料第 10部 分：丙 烯 酞 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging materials and articles-Plastics，一Determination of acrylamide infood si们Rulants2009-05-27发布2009-06-11实施河I匕省质量技术监督局发 布 DB 13/T 1081.10-2009口 含 J J 凵 月 I i 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己 内 酞胺 及 己 内 酞 胺 盐 特 定 迁移 量的 测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部 分：甲醛 及六 亚 甲 基四 胺 特定 迁 移量 的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰胺）特 定 迁 移 量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第10部分。本标准参照采用欧盟标准DD CEN/TS 13130-1:2005食品用包装材料及制品塑料化学物质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.1O-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：范 斌、张 岩、周 正、李 挥、张 敬 轩、俞 静、徐 晓 荣。DB 13/T 1081.10一一2009 食品用包装材料及制品塑料第 10部 分：丙 烯 酞 胺 特 定 迁 移 量 的 测 定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 丙 烯 酞 胺 迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 和 阳 性确 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 丙 烯 酞 胺 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 中 水 基 食 品 模 拟 物 中 丙 烯 酞 胺 的 测 定 低 限 为 0.0 1 m g/L，橄 榄 油 中 丙 烯 酞 胺 的 测 定 低 限 为 0.0 1m g/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义 3.1 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH_4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 珠 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4 原 理 试 样 经 水 性 模 拟 物 浸 泡 后，进 样 进 行 高 效 液 相 色 谱 分 析；试 样 经 脂 肪 类 模 拟 物 浸 泡、萃 取 后 进 样 分析，紫 外 检 测 器，外 标 法 定 量。5试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1丙烯酞胺：CAS 79-06-1，纯度大于99%05.2冰 乙 酸。5.3无水乙醇。5.4橄榄油。DB13/T 1081.10-2009 5 5乙 腈：色 谱 纯。5.6甲醇：色谱纯。5.7硫酸。5.8硫 酸 溶 液（(0.05 m ol几）：量 取 2.7 m L硫 酸（(5.7）于 1L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.9 3%(w/v）乙 酸 溶 液：称 取 30 g（精 确 至 0.1 g）冰 乙 酸（(5.2）于 1L 容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.10 10%(v/v）乙醇溶液：量取100 m L无水乙醇(5.3)于1L容量瓶中，用水定容。5.11丙 烯 酞 胺 标 准 储 备 溶 液（500阝 g/m L)：称 取 0.05 g（精 确 至。.1 m g）丙 烯 酞 胺（(5.1)至 100 m L容 量 瓶，用 甲 醇(5.6）溶 解 并 定 容。该 储 备 液 在 5 下 密 封 避 光 储 存，且 顶 空 尽 量 小，溶 液 有 效 期 3个 月。5.12丙 烯 酞 胺 标 准 使 用 液（10.tg/m L)：取 1.0 m L 标 准 储 备 溶 液（(5.11）转 移 至 50 m L 的 容 量 瓶 中，并 用 甲 醇(5.6)稀 释 至 刻 度。此 溶 液 中 丙 烯 酞 胺 的 含 量 为 1 0 卩 g 八 n L o5.13丙 烯酞 胺标 准中 间溶 液：分 别取 丙烯 酞胺标准使用液（(5.12)0 m L,0.5 m L,1.0 m L,2.0 m L,3.0 m L,4.0 m L 至 6 只 1 0 m L 的 容 量 瓶 中，以 甲 醇（(5.6)定 容。此 标 准 溶 液 中 的 丙 烯 酞 胺 含 量 为 0 g/m L,0.5 g/m L,1.0 g/m L,2.0卩 g/m L,3.0卩 g/m L,4.0卩 g力 刀 L.6仪器与设备6.1高 效 液 相 色 谱 仪：配 有 紫 外 检 测 器。6.2电 子 天 平：感 重 0.1 m g.0.00 1 ga6.3机械振动器。6.4涡旋混合器。6.5氮吹仪。6.6离心机。6.7 样 品 瓶：容 量 1 2 0 m L，配 备 铝 盖 和 丁 基 橡 胶 隔 垫 或 硅 树 脂 橡 胶 隔 垫，隔 垫 接 触 样 品 一 面 应 涂 有聚 四 氟 乙 烯。6.8 0.22 m微 孔 滤 膜。7试液制备 7.17.1.1迁 移 实 验取 样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 1 2 0 m m x 1 2 0 m m 大 小 的 试 样 6 片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 1 0 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 c m 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.27.2食 品 模 拟 物 试 液 制 备水 基 食 品 模 拟 物 试 液 从 迁 移 试 验 中 移 取 1 mL水 基 食 品 模 拟 物，通 过 0.2 m微 孔 滤 膜（(6.8)过 滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样。平 行 制 样 两 份。7.2.2橄榄油模拟物 DB 13/T 1081.10一2009 从 迁 移 试 验 中 称 取 50.0 g 0.5 g橄 榄 油 至 120 m L 的 玻 璃 样 品 瓶（(6.7)，加 25.0 m L 土 0.5 m L 水，剧 烈振 荡 1 min。静 置 20 min分 层，用 注 射 器（(5.4)吸 取 约 4 mL下 层 水 溶 液，通 过 0.2 m微 孔 滤 膜（(5.5）过滤 后 供 高 效 液 相 色 谱 进 样。平 行 制 样 两 份。7.3标准工作溶液的制备7.3.1水模拟物标准工作溶液 分 别 准 确 移 取 1.0 m L丙 烯 酰 胺 标 准 中 间 溶 液（(5.13)加 入 到 6只 50 m L容 量 瓶 中，用 水 定 容，得 到浓 度 分 别 为 0卩 g/mL.0.01卩 g/mL.0.02林 g/mL,0.04阝 g/mL.0.06 g/mL,0.08 g/mL的 标 准 工 作 溶 液。采 用 同 样 方 式，分 别 用 3 乙 酸 溶 液（(5.9)和 1 0 乙 醇 溶 液（(5.1 0）配 制 同 样 系 列 的 丙 烯 酞 胺 标 准 工 作溶 液。7.3.2橄榄油模拟物标准工作溶液 分 别 称 取 50.0 g 0.5 g橄 榄 油 至 6只 120 mL的 样 品 瓶（(6.7)，并 准 确 添 加 1.0 mL的 丙 烯 酞 胺 标 准 中 间溶 液（(5.13),混 匀，再 加 25.0 m L