ICS65.120B20DB12天津市地方标准DB12/T845—2018饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationofcalcium,copper,iron,magnesium,mmanganese,potassium,natrium,zinccontentsinAnimalfeedingstuffs—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T845—2018I前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位:天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。DB12/T845—20181饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密度。本标准适用于所有动物饲料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理,或者用硝酸/氧化剂湿法消解处理,处理后的溶液用超纯水稀释定容,直接进行ICP-MS测定。4试剂和材料4.1实验用水指标满足GB/T6682一级标准。4.2硝酸(70%,质量浓度):优级纯。4.3过氧化氢(30%,质量浓度):优级纯。4.4硝酸(2+98,体积比):取20mL硝酸(4.2)慢慢加入980mL超纯水中。4.5内标溶液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi):10µg/mL。4.6内标使用液(Li,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)1µg/mL:分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,此溶液浓度为1µg/mL。4.7调谐液(Li、Y、Ce、Tl、Co):10µg/L。4.8多元素标准储备溶液:K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000µg/mL;Mn、Cu、Zn浓度为10µg/mL。4.9多元素标准工作溶液:分取标准储备液(4.8)10mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,此标准溶液中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100µg/mL;Mn、Cu、Zn浓度为1µg/mL。现用现配。4.10液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。5仪器与设备DB12/T845—201825.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2电子天平:感量0.1mg。5.3电子天平:感量...