DB12T 845-2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 65.120 B 20 DB12 天津市地方标准 DB12/T 8452018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of calcium,copper,iron,magnesium，mmanganese,potassium,natrium,zinc contents in Animal feeding stuffsInductively coupled plasma mass spectrometry 2018-12-26 发布 2019-02-01 实施 天津市市场监督管理委员会 发 布 DB12/T 8452018 I 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。DB12/T 8452018 1 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密度。本标准适用于所有动物饲料。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。4 试剂和材料 4.1 实验用水指标满足 GB/T 6682 一级标准。4.2 硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。4.3 过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。4.4 硝酸（2+98，体积比）：取 20mL 硝酸（4.2）慢慢加入 980mL 超纯水中。4.5 内标溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10g/mL。4.6 内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1g/mL：分取内标储备溶液 5mL 于 50mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，此溶液浓度为 1 g/mL。4.7 调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10g/L。4.8 多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe 浓度为 1000g/mL；Mn、Cu、Zn 浓度为 10g/mL。4.9 多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.8）10mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中 K、Na、Ca、Mg、Fe 浓度为 100g/mL；Mn、Cu、Zn 浓度为 1g/mL。现用现配。4.10 液氩或高纯氩气（纯度99.999%）。5 仪器与设备 DB12/T 8452018 2 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。5.2 电子天平：感量 0.1mg。5.3 电子天平：感量 0.01g。5.4 微波消解仪。5.5 控温电加热器。5.6 电热板。5.7 高温炉。5.8 样品粉碎设备。5.9 超纯水仪。6 分析步骤 6.1 试样制备与保存 按照GB/T 20195的规定执行。6.2 试样消解 6.2.1 湿法消解 按表1规定称取试样（精确至0.001g）于50 mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10 mL15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5 mL10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5 mL1mL，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。表1 样品称取量 单位为克 消解方式 样品类型 青饲料、发酵饲料 肉骨粉 鱼粉 粮谷、植物性干饲料 湿法消解 510 0.52 12 0.51 微波消解 0.5 0.2 0.10.3 0.2 6.2.2 微波消解 按表1规定称取试样（精确至0.001g）于消解罐中，加入硝酸5 mL8mL，过氧化氢2mL。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈物色或淡黄色，将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在1205）加热赶酸至近干，取下冷却至室温，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。6.3 标准系列溶液的制备 分取0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表2。表2 混合标准溶液中各元素浓度 DB12/T 8452018 3 单位为微克每升 元素名称 标准系列溶液 N0 N1 N2 N3 N4 N5 铁（Fe）0.0 100.0 500.0 1000.0 5000.0 10000.0 锰（Mn）0.0 1.0 5.0 10.0 50.0 100.0 铜（Cu）0.0 1.0 5.0 10.0 50.0 100.0 锌（Zn）0.0 1.0 5.0 10.0 50.0 100.0 钾（K）0.0 100.0 500.0 1000.0 5000.0 10000.0 钠（Na）0.0 100.0 500.0 1000.0 5000.0 10000.0 钙（Ca）0.0 100.0 500.0 1000.0 5000.0 10000.0 镁（Mg）0.0 100.0 500.0 1000.0 5000.0 10000.0 6.4 标准曲线的制作 按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A；当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关消除干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准系列引入仪器。进行相关数据处理，绘制标准曲线、计算回归方程。6.5 测定 相同条件下，将试剂空白、样品溶液分别引入仪器进行测定，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。7 结果计算 7.1 试样中各元素的含量按式进行计算：100010000mfVccX.(1)式中：X被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；c0被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，g/mL；V被测试液体积，单位为毫升，mL；f试样液稀释倍数；m试样质量，单位：(克，g）。注：计算结果保留二位有效数字。7.2 8 种元素的方法检出限参见附录 B。8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20。A DB12/T 8452018 4 附 录 A（资料性附录）仪器工作条件及内标元素 ICP-MS仪器工作条件见表A.1。表A.1 ICP-MS 仪器工作条件 雾化器 Babington雾化器 雾化室 石英双通道 矩管 石英一体化，2.5mm中心通道 雾化器温度 2 取样锥/截取锥 1.0/0.4mm（Ni）锥 载气流量 1.20 L/min 高频发射功率 1200W 样品提升时间 30s 样品提升速率 0.1rps 稳定时间 30s 采样深度 7.0mm 冷却气流量 15.0 L/min 样品提升量 1.1mL/min 扫描方式 跳峰 观测点/峰 3 内标元素选择见表A.2。表A.2 内标元素选择 质子数 元素 积分时间/s 内标元素 56 Fe 0.1 Sc 55 Mn 0.1 Sc 63 Cu 0.1 Ge 66 Zn 0.1 Ge 39 K 0.1 Sc 23 Na 0.1 Sc 43 Ca 0.1 Sc 24 Mg 0.1 Sc DB12/T 8452018 5 A B 附 录 B（资料性附录）8 种元素的方法检出限 表B.1 8 种元素的方法检出限 单位为微克每千克 元素 前处理方法 湿法消解 微波消解 青饲料、发酵饲料 肉骨粉、鱼粉 粮谷、植物性干饲料 青饲料、发酵饲料 粮谷、植物性干饲料、肉骨粉、鱼粉 钠（Na）0.3 1.5 3 6 15 镁（Mg）0.05 0.25 0.5 1 2.5 钾（K）3 15 30 60 150 钙（Ca）1 5 10 20 50 锰（Mn）2 10 20 40 100 铁（Fe）0.4 2 4 8 20 铜（Cu）3 15 30 60 150 锌（Zn）1 5 10 20 50 _