ICS65.120B46DB13河北省地方标准DB13/T1384.10—2011饲料中20种磺胺类药物的测定Determinationof20kindsofsulfonamidesantibioticsresiduesinfeedproducinganimalorigin2011-05-10发布2011-05-20实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1384.10—2011I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准起草单位:河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、北京市出入境检验检疫局技术中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。本标准主要起草人:张岩、吕品、卢晓宇、李挥、丛斌、张敬轩、张宏、米振杰、贾茜、沈磊、杨立学、李志平、高振同、武英利。DB13/T1384.10—20111饲料中20种磺胺类药物的测定1范围本标准规定了饲料中20种磺胺类药物残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于饲料中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮残留量的检验。本标准各组分的定量限均为10.0μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的磺胺类药物经乙腈和二氯甲烷依次提取,液液分配净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2乙腈:色谱纯。4.3二氯甲烷:分析纯。4.4正己烷:分析纯。4.5无水硫酸钠:分析纯。于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。4.6乙酸:优级纯。4.70.2%乙酸水溶液:移取0.2mL乙酸,加水定容至1L。4.8样品定容液:移取700mL0.2%乙酸水溶液,用甲醇定容至1L。4.9磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮标准物质,纯度≥99.0%。4.10标准储备溶液(100mg/L):...