DB13T 1081.7-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜JT、竺T冫 pi省地方标准DB 13/T 1081.7-2009食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 第 7部 分：乙 二 醇 与 二 甘 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定Food packaging m aterials and articles-Plastics-Determ ination of m onoethyleneglycol and diethylene glycol in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB 13/T 1081.7-2009前 J-曰 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部分：己内 酞 胺及 己 内酞胺 盐特 定迁移 量的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛及六亚甲基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三 聚 氰 胺）特 定 迁 移 量 的 测 定；第28部分：1,1,1一三甲醇丙烷特定迁移量的测定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第7部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N/T S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.7-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：张 敬 轩、夏 静、李 挥、陈 瑞 超、李 润 岩、王 军 磊、刘 东。DB 13/T 1081.7-2009 食品用包装材料及制品塑料第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定范围 本 标 准 规 定 了 食 品 包 装 及 制 品 塑 料 中 乙 二 醇 与 二 甘 醇 特 定 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 及 气 质 联 用的 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 食 品 包 装 及 制 品 塑 料 中 乙 二 醇 与 二 甘 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 食 品 模 拟 物 中 乙 二 醇 与 二 甘 醇 的 检 出 限 为 3.0 m g/kg(m g/L)02规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 伟 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。原理 食 品 模 拟 物 中 的 乙 二 醇 和 二 甘 醇 采 用 毛 细 管 气 相 色 谱 柱 进 行 分 离，氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 进 行 检 测。水 基 食 品 模 拟 物 直 接 进 样 分 析，橄 榄 油 食 品 模 拟 物 通 过 水 萃 取 后 进 样 分 析，采 用 内 标 法 定 量。试 剂 与 材 料除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。乙 二 醇:C2H 602,CAS 107-21-10二 甘 醇:C41-110031 CAS Ill-46-601,4一 丁 二 醇：C 4H 10021 C A S 110-63-40冰 乙 酸。无 水 乙 醇。InQO月叶只口 户0灬勺氏一哎刂 DB 13/T 1081.7-20095.6精 制 橄 榄 油。5.7庚 烷。5.8甲 醇。5.9 3%(w/v）乙 酸 溶 液：称 取 30 g冰 乙 酸（(5.4）于 1L 容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.10 10%(v/v）乙醇溶液：量取100 m L无水乙醇(5.5）于1L容量瓶中，用水定容。5.11乙 二 醇（7500 m g几）和 二 甘 醇(7500 m g/L）储 备 液：准 确 称 取 乙 二 醇（5.1）和 二 甘 醇（5.2)各 0.75 g于 烧 杯 中，用 甲 醇(5.8)溶 解 后 转 入 100 m L 容 量 瓶 中，用 甲 醇(5.8）定 容。此 溶 液 在 5 C条 件 下 密 封 避 光 保 存，浓 度 在 1个 月 内 保 持 稳 定。5.12 1,4一 丁 二 醇 储 备 液（10 000 m g/L)：准 确 称 取 1g1,4一 丁 二 醇(5.3）于 烧 杯 中，用 甲 醇(5.8)溶解 后转 入100 m L容量 瓶中，用 甲醇(5.8)定容。此溶液在 5 C条件下避光密封保存，浓度在 1个月 内 保 持 稳 定。5.13标 准 中 间 溶 液：准 确 吸 取 2 m L 1,4一 丁 二 醇 储 备 液（(5.12）于 6个 25 m L容 量 瓶 中，分 别 加 入 0.0m L0.5 m L,1.0 m L,2.5 m L,5 m L,lO m L乙二醇和二甘醇储备液（(5.11)，用甲醇定容，得到乙二醇 和 二 甘 醇 浓 度 均 为 0.0 m g/L,150.0 m g/L,300.0 m g/L,750.0 m g/L,1500 m g/L,3 000 m g/L 的 标 准中 间 溶 液，1,4 一 丁 二 醇 浓 度 为 8 0 0 m g/L。此 溶 液 在 5 C 条 件 下 密 封 避 光 保 存，浓 度 在 1 个 月 内 保 持 稳定。5.14氮气：纯度大于99.999%06仪器与设备6.1气 相 色 谱 仪：配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器。6.2电 子 天 平：感 重 0.1 m g.0.001 go6.3机械振动器。6.4涡旋混合器。6.5氮 吹 仪。6.6离心机。6.7具塞离心管，15 mL,10 mLo6.8 0.45 gm微 孔 滤 膜。7试液制备7.1迁移实验7.1.1取样 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 塑 料 袋 或 塑 料 膜 裁 剪 成 1 2 0 m m x 1 2 0 m m 大 小 的 试 样 6 片，取 两 片，将 与 食 品 接触 的 面 相 对、重 叠，用 热 封 机 在 一 定 温 度 和 压 力 下 将 四 边 从 1 0 m m 处 热 封 成 袋 子。测 量 袋 子 内 部 尺 寸，计 算 内 表 面 积。塑 料 容 器：取 三 个 平 行 样 品，标 号，用 铝 箔 封 口（若 容 器 本 身 有 盖 子，无 需 进 行 该 步 骤）。其 他 材 料 或 制 品：按 照 DB13/T 1081.1-2009处 理。7.1.2浸泡 塑 料 袋 或 塑 料 膜：将 热 封 的 袋 子 剪 掉 一 个 小 角，注 入 己 恒 温 的 食 品 模 拟 物 100 m L，放 到 恒 温 箱 中。塑 料 容 器：用 注 射 器 通 过 铝 箔 将 已 恒 温 的 模 拟 物 物 注 入，直 至 距 顶 部 0.5 c m 处，放 到 恒 温 箱 中。其 他 材 料 或 制 品：按 照 D B 13/T 1081.1-2009处 理。7.2食品模拟物试液制备7.2.1水基食品模拟物 DB 13/T 1081.7-2009 在 5 0 m L 容 量 瓶 中，加 入 1 m L 不 含 有 乙 二 醇 和 二 甘 醇 的 标 准 中 间 溶 液（(5.1 3)，用 迁 移 实 验 中 获 得的 水 基 食 品 模 拟 物 定 容，混 合 均 匀，取 1 m L 通 过 0.2 g m 滤 膜 过 滤，待 测。每 种 水 基 食 品 模 拟 物 试 液 平行 制 样 两 份。7.2.2橄榄油模拟物 准 确 称 取 迁 移 实 验 中 得 到 的 橄 榄 油 模 拟 物 50 g（精 确 至 0.1 g）于 250 mL分 液 漏 斗 中，加 入 1 mL不含 有 乙 二 醇 和 二 甘 醇 的 标 准 中 间 溶 液（5.13),混 和 均 匀，加 入 50 m L庚 烷（5.7)，充 分 混 合，加 入 20m L水 振 荡 萃 取 1 m in，然 后 静 置 5 m in，使 两 相 分 层，收 集 下 层 水 相，再 次 用 20 m L水 萃 取 橄 榄 油，将 两次 萃 取 水 相 合 并，用 水 定 容 至 5 0 m L，取 lm L 通 过 0.2 m 滤 膜 过 滤，待 测。平 行 制 样 两 份。7.3标准工作溶液的制备7.3.1水基食品模拟物标准工作溶液 分 别 吸 取 各 浓 度 标 准 中 间 溶 液（(5.13)1 m L于 6个 50 m L容 量 瓶 中，用 水 定 容，