DB13T 1225-2010 肥料pH值测定方法.pdf

I C S 7 1.0 4 0.4 0G 1 5卜.弓月、竺 竺 甲 刊 D B 1 3省 地 方 标准DB1 3/T 1 2 2 5-2 0 1 0肥料p H值测定方法D e t e r m i n a t i o n o f f e r t i l i z e r p H v a l u e2 0 1 0-0 5-1 0 发布2 0 1 0-0 5-2 5 实施河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 发布DB 1 3/T 1 2 2 5-2 0 1 0.J J 山.J 巨，月.J舀本标准按照G B/T 1.1-2 0 0 9 给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:刘静、李玫、郑吉生。DB1 3/T 1 2 2 5-2 0 1 0肥料 p H 值测定方法范围本标准规定了 用电 位法测定肥料p H值的测定。本标 准 适用于 肥 料p H 值的 测 定。p H值 测定 范围 为1-1 4 02 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 0 1化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学 试剂 试验 方法中 所 用制 剂及 制品的 制 备(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,N E Q)G B/T 6 6 8 2分析实验室用水规格和试验方法(I S O 3 6 9 6:1 9 8 7,MO D)3 方法原理 将规 定的 指示电 极 和参比 电 极 浸入同 一 被测 溶液中，构 成一原电 池，其电动 势与 溶液的p H 值 有关，通过测量原电 池的电 动势即可得出溶液的p H值。4 试剂4.1 本标准中除另有规定外，所用的标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2中三级水规格。4.2 标准缓冲溶液的配制4.2.1 邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液(C 6 H 4 C O 2 H C O 2 K)=0.0 5 m o l/L 称取1 0.1 2 g 于(1 0 5 士 5)0C 烘干(2-3)h 的 邻苯 二甲 酸氢 钾(C 6 H 4 C O 2 H C O 2 K)，溶 于 无二 氧化 碳的 水，稀释至1 0 0 0 m L。此溶液的p H值为4.0 1 标 准缓 冲溶液。4.2.2 磷酸盐标准缓冲溶液(K H 2 P O 4)=0.0 2 5 m o l/L,(N a 2 H P O 4)=0.0 2 5 m o U L 分别称取先在(1 1 5 士 5)0C 烘干(2-3)h 的3.3 8 7 g 磷酸二氢钾(K H 2 P O 4)和在(1 2 5 士 5)0C烘干(2-3)h 的3.5 3 3 g 磷酸氢二钠(N a 2 H P O 4 )，溶于无二氧化碳的水，稀释至1 0 0 0 m L。此溶液的p H值为6.8 7 标准缓冲溶液。4.2.3 硼酸盐标准缓冲溶液(N a 2 B 4 0 7 1 0 H 2 0)=0.0 1 m o l/L 称取3.8 1 g 四 硼酸 钠(N a 2 B 4 O 7 1 0 H 2 0 )(在 盛有 蔗糖 和食盐 饱 和溶液的 干燥 器中 平衡 一 周)，溶于无二氧化碳的水，稀释至1 0 0 0 m L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的p H值为9.1 8标准缓冲溶液。注意:四硼酸钠不能烘5 仪器5.1 除常规实验室仪器以外5.2 电极5.25.2.2指示电极用玻璃电极。参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极。DB1 3/T 1 2 2 5-2 0 1 05.2.3 复合电极。5.3 酸度计:分度值为0.1 06 测定6.1 试样的制备 5 0 0 g 的 样品(有机肥 料样品 风干)，用缩 分器 或四 分法，经 多次 缩分 后取出 约1 0 0 g 样品，粒 状研磨至使样品全部通过 2 m m孔径的试验筛。肥样充分混匀，装入玻璃广口瓶或塑料袋，备用。储存期间，试样应尽量避免日光、高温、潮湿、酸碱气体等的影响。6.2 试样溶液的制备 称 取1 0.O g 士 0.1 g 试 样，置于1 0 0 m L 的 烧 杯中，并 加入5 0 m L 不含二 氧化 碳水或 按产品 规定的 要求配制成一定浓度的试样溶液。搅动1 m in，静置3 0 m in.6.3 p H计的校正 依照仪器说明书，至少使用两种p H值标准缓冲溶液进行p H计的 校正6.3.1 将盛有缓冲溶液并内 置搅拌子的烧杯置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器。6.3.2用温 度计 测量 缓冲 溶液的 温度，并 将p H计的 温 度补 偿旋 钮调节 到该 温度上。有自 动 温 度补 偿功能的仪器，此步骤可省略。6.3.3搅拌 平稳 后 将电 极 插入缓 冲溶 液中，待 读数 稳定 后读 取p H值。6.4 试 样溶 液p H值的 测定6.4.1 用水冲洗电极，再用试样溶液洗涤电极。6.4.2 测量试样溶液的温度，试样溶液的温度与标准缓冲溶液的温度之差不应超过 1*C.6.4.3 充分搅拌试样，使其均匀。6.4.4 将电 极小心插入试样溶液中，使电 极浸没，待p H计读数稳定，记录读数。读毕，需彻底清洗电极，待用。6.5结果 直 接 读取p H 值，结果保留 一 位小数。6.6.重复性 同 一 操作 者重复 测定 两结果 之差 不应 超过0.1 p H 值。6.7 再现性 不同实验室提出的 两结果之差不应超过0.2 p H值。7报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的p H值。