DB13T 1081.18-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4’-二羟二苯甲酮、4,4’-二羟联苯特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250 x 0 sD B 1 3卜灬丬丬、性竺甲冫 pJ省地方标pit=，比DB 13/T 1081.18-2009 食品用包装材料及制品塑料第 18部 分：1,2一 苯 二 酚,1,3一 苯 二 酚,1,4-苯 二 酚,4,4 一 二 羟 二 苯 甲 酮,494 一 二 羟 联苯特定迁移量的测定Food packaging materials and articles-Plastics-Determination of1,2-dihydroxybenzene,1,3-dihydroxybenzene,1,4-dihydroxybenzene,4,4，一 dihydroxybenzophenone and 4,4，一 dihydroxybiphenyl in food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河d匕省质量技术监督局发 布 DB13/T 1081.18-2009 山 J J 巨 灬月 i j 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯腈特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第巧部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第 16部分：己 内 酞胺 及 己 内 酞 胺 盐 特 定迁 移量 的测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 1 8部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3 一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚,4,4 一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N 一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定；第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第 23部分：甲 醛及六亚甲 基四胺特定迁移量的测定；第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部分：2,4,6一三 氨 基 一 1,3,5一 三 嗪（三聚 氰胺）特 定迁 移量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第18部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N/T S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB13/T 1081.18-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：张 岩、刘 辰 魁、周 正、王 丽 霞、李 挥、张 敬 轩、范 斌。DB13/T 1081.18-2009 食品用包装材料及制品塑料第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚.4,4 一 二 羟 二 苯甲酮、4,4一二羟联苯特定迁移量的测定范 围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、A T一 二 羟 二苯 甲 酮 和 4,4，一 二 羟 联 苯 迁 移 量 的 高 效 液 相 色 谱 测 定 方 法 和 阳 性 验 证 方 法。本标准适用于与食品接触塑料包装材料及制品中 1,2一苯二酚（DHB).1,3-DHB,1,4-DHB,4,4-二 羟 二 苯 苯 甲 酮 和 4,4 一 二 羟 联 苯 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 中 食 品 模 拟 物 中 检 出 1,2-DHB和 1,3-DHB的 最 低 浓 度 为。.15 m g/kg；检 出 1,4-DHB的 最 低 浓 度为 0.10 mg/kg；检 出 4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮 和 4,4，一 二 羟 联 苯 的 最 低 浓 度 分 别 为 0.2 mg/kg和 0.25 mg/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB 13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB厅6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)3术语和定义3.1食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH_4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 异 辛 烷 模 拟 脂 肪 类 食 品。3.2特定迁移量 某 一 物 质 从 成 型 材 料 伟 刂 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4原理 试 样 经 水 性 模 拟 物 浸 泡 后，直 接 用 带 有 紫 外 检 测 器 的 高 效 液 相 色 谱(H PLC）进 行 分 析；试 样 经 脂肪 类 浸 泡、用 水 萃 取 后，将 水 性 萃 取 物 进 行 H PL C 分 析，外 标 法 定 量。5试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1正 己 烷。5.2甲醇：色谱 纯。DB 13/T 1081.18-20095.3乙 睛：色 谱 纯。5.4冰乙酸。5 5无 水 乙 醇。5.6磷 酸 二 氢 钠（(NaH2PO4.2H20)o5.7 1,2一 苯 二 酚 标 准 品（C 6H 4(O H)21 C A S 120-80-9)：纯 度 大 于 等 于 99%5.8 1,3一 苯 二 酚 标 准 品（C 6H 4(O H)21 C A S 108-46-3)：纯 度 大 于 等 于 99%5.9 1,4苯 二 酚 标 准 品（C 6H 4(O H)2,C A S 123-31-9)：纯 度 大 于 等 于 99%,5.10 2一 甲 基 一 1,3一 苯 二 酚 内 标 物（CH3C6H3(OH)2,CAS 608-25-3)：纯 度 大 于 等 于 98%05.11 4,4，一 二 羟 二 苯 甲 酮 标 准 品（H O C 6H 4 0O 06 H 4O H,C A S 6 1 1-9 9-4)：纯 度 大 于 等 于 99%05.12 4,4，一 二 羟 联 苯 标 准 品（H O C6H 4C6H 4O H,CA S 92-89-6)：纯 度 大 于 等 于 99%05.1 3 4,4，一 亚 甲 基 联 苯 酚 内 标 物（C H 2(C 6 H 4 O H)2,C A S 6 2 0-9 2-8)：纯 度 大 于 等 于 9 8%05.1 4 3%（质 量 浓 度）乙 酸 溶 液：称 取 冰 乙 酸（(5.4)巧.0 g 用 水 定 容 至 5 0 0 m L o5.1 5 1 0%（体 积 分 数）乙 醇 溶 液：量 取 1 0 0.0 m l无 水 乙 醇（(5.5)于 1 0 0 0 m l容 量 瓶 中，用 水 定 容 至 刻度。5.16 1,2一 苯 二 酚 和 1,4一 苯 二 酚 标 准 储 备 液（(0.5 g/L)：称 取 50 mg 2 mg（精 确 到 0.1 mg)1,2一 苯 二 酚(5.7）或1,4一苯二酚(5.9)，用甲醇(5.2）定容至100 m L，充分混匀。5.17 1,3一 苯 二 酚 标 准 储 备 液（0.125 g/L)：称 取 12.5 mg 2 mg（精 确 到 0.1 mg)1,3一 苯 二 酚(5.8)，用甲 醇（(5.2）定 容 至 100 m L，充 分 混 匀。5.18 2一 甲 基 一 1,3一 苯 二 酚 标 准 内 标 储 备 液（(lg/L)：称 取 100 mg 2 mg（精 确 到 0.1 mg)2一 甲 基 一 1,3-苯 二酚（5.10)，用 甲 醇（(5.2)定 容 至 100 mL，充 分 混 匀。5.19 4,4 一 二 羟 二 苯 甲 酮 或 4,4一 二 羟 联 苯 标 准 储 备 液（(0.5 g/L)：称 取 4,4 一 二 羟 二 苯 甲 酮(5.11)或4,4 一 二 羟 联 苯（5.12)50 m g 2 m g（精 确 至 0.1m g)，用 甲 醇(5.2）定 容 至 100 m L，充 分 混 匀。5.20 4,4一 亚 甲 基 联 苯 酚 标 准 内 标 储 备 液（(5.Og/L)：称 取 500 mg 2 mg（精 确 至 0.1 mg)4,4一 亚 甲 基 联苯 酚(4.1 3),用 甲 醇(5.2）定 容 至 1 0 0 m L，充 分 混 匀。5.21 1,2一 苯二 酚 标准 系 列I作 溶液：准确 移取O m L,2.O m L,4.O m L,8.O m L,16.0 m L和20.0 m L的 1,2 一 苯 二 酚 标 准 储 备 液（(5.1 6)，分 别 置 于 2 5 m L 容 量 瓶 中，用 甲 醇（(5.2)定 容 至 刻 度，充 分 混 匀，得 到 1,2一 苯 二 酚 浓 度 分 别 为 0.0 mg/L,40.0 mg/L,80.0 mg/L,160 mg/L,320 mg/L和 400 mg/L05.22 1,3一苯二酚标准系列T-作溶液：准确移取0 m L,2.0 m L,4.0 m L,8.0 m L,16.0 m L和20.0 m L的 1,3一 苯 二 酚 标 准 储 备 液（(5.17)，分 别 置 于 25 m L容 量 瓶 中，用 甲 醇(5.2）定 容 至 刻 度，充 分 混 匀，得 到 1,3一 苯 二 酚 浓 度 分 别 为。.0 mg/L,10.0 mg/L,20.0 mg/L,40.0 mgr飞,80.0