DB13T 1081.15-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第15部分：1,3-丁二烯特定迁移量的测定.pdf

ICS 67.250X 08D B 1 3卜丬川、性竺，冫 aJ省地方标Na-，比DB 13/T 1081.15-2009食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 第 15部 分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定Food packaging m aterials and articles-Plastics-Determ ination of 1,3-butadienein food simulants2009-05-27发布2009-06-11实施河北省质量技术监督局发 布 DB 13/T 1081.15-2009月 I j 吕 DB13/T 1081食品用包装材料及制品塑料共分31个部分：第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南；第2部分：对苯二酸特定迁移量的测定；第3部分：丙烯睛特定迁移量的测定；第4部分：1,3一丁二烯含量的测定；第5部分：偏二氯乙烯特定迁移量的测定；第6部分：偏二氯乙烯含量的测定；第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；第8部分：异氰酸酯含量的测定；第9部分：乙酸乙烯酯特定迁移量的测定；第10部分：丙烯酞胺特定迁移量的测定；第 11部 分：11一 氨 基 十 一 酸 特 定 迁 移 量 的 测 定；第12部分：间苯二甲胺特定迁移量的测定；第13部分：双酚A特定迁移量的测定；第 14部 分：3,3一 二（3一 甲 基 一 4一 羟 苯 基）一 2一 吲 哚 酮 特 定 迁 移 量 的 测 定；第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定；第16部 分：己 内 酞胺 及 己 内 酞 胺 盐 特 定 迁移 量的 测 定；第17部分：碳酞氯含量的测定；第 18部 分：1,2一 苯 二 酚、1,3一 苯 二 酚、1,4一 苯 二 酚、4,4一 二 羟 二 苯 甲 酮、4,4一 二 羟 联 苯 特定 迁 移 量 的 测 定；第 19部 分：2一（N,N一 二 甲 基 氨 基）乙 醇 特 定 迁 移 量 的 测 定；第20部分：环氧氯丙烷含量的测定：第21部分：乙二胺与己二胺特定迁移量的测定；第22部分：环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定；第23部分：甲醛 及六 亚甲 基四 胺特定迁 移量的测定；第 24部 分：马来酸和马来 酸酐 特定迁 移量的 测定；第 25部 分：4一 甲 基 一 1一 戊 烯 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 26部 分：1一 辛 烯 和 四 氢 呋 喃 特 定 迁 移 量 的 测 定；第 27部 分：2,4,6一 三氨 基 一 1,3,5一三 嗪（三聚 氰胺）特定迁 移 量的 测定；第 28部 分：1,1,1一 三 甲 醇 丙 烷 特 定 迁 移 量 的 测 定；第29部分：16种多环芳烃特定迁移量的测定；第30部分：6种邻苯二甲酸酯特定迁移量的测定；第31部分：23种初级芳香胺特定迁移量的测定 本部分为DB13/T 1081的第15部分。本 标 准 参 照 采 用 欧 盟 标 准 D D C E N/T S 13130-1:2005 食 品 用 包 装 材 料 及 制 品 塑 料 化 学 物 质迁 移 量 和 含 量 的 测 定 指 南 （英 文 版）制 订。本 部 分 的 附 录 A 为 资 料 性 附 录。本 部 分 由 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 提 出 并 归 口。DB 13/T 1081.15-2009本 部 分 起 草 单 位：河 北 省 食 品 质 量 监 督 检 验 研 究 院、河 北 省 食 品 安 全 实 验 室。本 部 分 主 要 起 草 人：刘 辰 魁、李 挥、张 敬 轩、李 强、张 献 忠、庞 坤、何 淑 娟、徐 晓 蓉。DB13/T 1081.15-2009 食品用包装材料及制品塑料第15部分：1,3一丁二烯特定迁移量的测定范围 本 标 准 规 定 了 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 1,3一 丁 二 烯 迁 移 量 的 气 相 色 谱 测 定 方 法 及 气 质 联用 的 阳 性 验 证 方 法。本 标 准 适 用 于 与 食 品 接 触 塑 料 包 装 材 料 及 制 品 中 1,3一 丁 二 烯 迁 移 量 的 测 定 和 验 证。本 方 法 在 水 基 食 品 模 拟 物 中 1,3 一 丁 二 烯 测 定 低 限 为 0.0 1 m g/L，橄 榄 油 中 1,3 一 丁 二 烯 测 定 低 限 为0.01 m g/kg.2规范性引用文件 下 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的修 改 单（不 包 括 勘 误 的 内 容）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准，然 而，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本。凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准。DB13/T 1081.1-2009食品用包装材料及制品塑料第1部分：化学物质迁移量和含量的测定指南 GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,M OD)术 语 和 定 义 食品模拟物 食 品 模 拟 物 是 指 能 够 模 拟 真 实 食 品 在 真 实 条 件 下 与 包 装 制 品 在 接 触 过 程 中 所 表 现 的 迁 移 特 性 的 物质，可 以 是 一 种 溶 剂 或 几 种 溶 剂 的 混 合 物。本 标 准 中 规 定 分 别 用 蒸 馏 水、3%(w/v）乙 酸 溶 液 和 10%(v/v）乙 醇 溶 液 分 别 模 拟 pH 4.5的 水 性食 品 和 模 拟 pH4.5的 水 性 食 品 以 及 酒 精 类 食 品，用 橄 榄 油 模 拟 脂 肪 类 食 品。特 定 迁 移 量某 一 物 质 从 成 型 材 料 制 品 向 食 品 或 食 品 模 拟 物 中 迁 移 的 最 大 允 许 量。4原理 试 样 经 食 品 模 拟 物 浸 泡，食 品 模 拟 物 中 1,3 一 丁 二 烯 经 顶 空 进 样 后，在 气 相 色 谱 中 分 离，用 氢 火 焰 离子 化 检 测 器 检 测，以 内 标 法 定 量。5试剂与材料 除 另 有 规 定，所 有 试 剂 均 为 分 析 纯，水 为 G B/T 6682规 定 的 一 级 水。5.1冰 乙 酸。5.2无 水 乙 醇。5.3 1,3一丁二烯,CAS 106-99-0纯度大于99.5%0 DB13/T 1081.15-20095.4 n一 戊 烷：CAS 109-66-0纯 度 大 于 99.5%o5.5 N,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺：纯 度 大 于 99.0%05.6 3%(w/v/）乙 酸 溶 液：称 取 30g（精 确 至 0.1 g）冰 乙 酸（(5.1)于 1L 容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.7 10%(v/v）乙 醇 溶 液：量 取 100m L无 水 乙 醇（(5.2）于 1L容 量 瓶 中，用 水 定 容。5.8 1,3一 丁 二 烯 标 准 储 备 液（(5 mg/g)：取 50 mL样 品 瓶（(6.4，含 隔 垫 和 铝 盖），称 量（精 确 至 0.001g)。移 入 50 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺（(5.3)，密 封 并 再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)，插 入 空 心 针（带 微型 双 向 阀），再 次 称 量（精 确 至 0.0 0 1 g)。在 通 风 橱 中，将 空 心 针 的 阀 置 于 开 的 状 态，将 针 头 浸 入 D M A C液 面 下，向 瓶 中 加 入 0.25 g 1,3一 丁 二 烯（(5.3)，带 针（阀 置 于 关 的 状 态）再 次 称 量（精 确 至 0.001 g),移 去 针 头。精 确 计 算 1,3一 丁 二 烯 的 浓 度。样 品 瓶 顶 空 尽 量 小，避 光 保 存，于 一 20 保 存，有 效 期 3个 月，或 于 4 保 存，有 效 期 小 于 1个 星 期。5.9 1,3一 丁 二 烯 标 准 使 用 液（50林 g/m L)：准 确 移 取 18.0 m L N,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺（(5.3）于 2 0 m L 样品 瓶（(6.4，含 隔 垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器（(6.5)穿 过 隔 垫 加 入 2.0 m L l,3一 丁 二 烯 标 准 储 备 液（(5.8),充 分 混 匀。取 稀 释 液 重 复 上 述 步 骤 进 一 步 稀 释，充 分 混 匀，得 到 浓 度 为 5 0 阝 g /m L 的 1,3 一 丁 二 烯 标 准 使用 液。避 光 保 存，于 一 20 保 存，有 效 期 3个 月，或 于 4 保 存，有 效 期 小 于 1个 星 期。5.10 1,3一 丁二 烯 标准 中 间溶 液：分 别 移取 20.0 m L,19.6 m L,19.2 m L.18.4 m L,17.6 m L和16.0 m LN,N 一 二 甲 基 乙 酞 胺（(5.3)于 6个 20 m L 样 品 瓶，密 封。用 注 射 器 穿 过 隔 垫 分 别 加 入 0 m L,0.4 m L,0.8m L.1.6 m L.2.4 m L和 4.0 m L1,3一 丁 二 烯 标 准 使 用 液（(5.9)，充 分 混 匀。1,3一 丁 二 烯 标 准 中 间 溶 液 的 浓度 分 别 为 0 g/mL,1卩 g/mL.2 gg/mL,4林 g/mL,6协 g/mL.10 g/mL0溶 液 保 存 同 5.905.11 n一 戊 烷 内 标 储 备 液（(5 mg/g)：取 50 mL样 品 瓶（6.4，含 隔 垫 和 铝 盖），称 量（精 确 至 0.001 g)移 取 50 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺（(5.3)于 样 品 瓶（(6.4）中，密 封 并 再 次 称 量（精 确 至 0.001 g)，用 注 射器（(6.5)穿 过 隔 垫 加 入 0.25 g n一 戊 烷（(5.4)，约 0.42 mL，充 分 混 匀 并 再 次 称 量（精 确 至。.001 g)o精 确 计 算 n 一 戊 烷 的 浓 度。5.12 n一 戊 烷 内 标 使 用 液（50 gg/mL)：准 确 移 取 18.0 mL N,N一 二 甲 基 乙 酞 胺（(5.3）于 20 mL样 品 瓶(6.4，含 隔 垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器（6.5)穿 过 隔 垫 加 入 2.0 m L n一 戊 烷 内 标 储 备 液（(5.11)充 分 混 匀。取 稀 释 液 重 复 上 述 步 骤 进 一 步 稀 释，充 分 混 匀。5.13 n一 戊 烷 内 标 中 间 溶 液（浓 度 为 12.5 gg加 L)：准 确 移 取 15.0 m L D M A C (5.3）于 20 m L 样 品 瓶(5.4，含 隔 垫 和 铝 盖）中，密 封。用 注 射 器（6.5)穿 过 隔 垫 加 入 5.0 m Ln一 戊 烷 内 标 使 用 液（(5.12),充 分 混 匀。5.14氮气：纯度大于或等于99.999%o6仪器与设备6.1气 相 色 谱 仪：配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 和 自 动 顶 空 进 样 器。6.2电 子 天 平：感 重 0.1 m g.0.001 go6.3顶 空 瓶：20 m L,配 备 铝 盖 和 丁 基 橡 胶 或 硅 树 脂 橡 胶 隔 垫，隔 垫 接 触 样 品 一 面 应 涂 有 聚 四 氟 乙 烯。6.4样 品 瓶：20 m L和 50 m L，配 备 铝 盖 和 丁 基 橡 胶 或 硅 树 脂 橡 胶 隔 垫，隔 垫 接 触 样 品 一 面 应 涂 有 聚四 氟 乙 烯。6